[发明专利]一种二氧化钛复合材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910512808.0 申请日: 2019-06-13
公开(公告)号: CN110106570A 公开(公告)日: 2019-08-09
发明(设计)人: 季红军 申请(专利权)人: 南京市雨花台区绿宝工业设计服务中心
主分类号: D01F1/10 分类号: D01F1/10;D01F6/90
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210000 江苏省南京市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种二氧化钛复合材料的制备方法,其技术方案包括:首先,在一定量乙醇和丁醇混合溶液中,加入钛酸丁酯,搅拌至均匀后,加入一定量盐酸,搅拌一段时间后,加入四水合氯化锰,继续搅拌一段时间至均匀,得到溶液A;其次,将溶液A进行蒸馏,待冷凝管中无馏分流出,停止蒸馏,自然冷却至室温,得到溶液B;再次,向溶液B中,加入聚乙二醇,搅拌一段时间后,加入正硅酸乙酯,继续搅拌一段时间,转移至反应釜中,控制反应温度和时间,经自然冷却、离心、去离子水洗涤、干燥,得到产物C;最后,将产物C转移至马弗炉中,控温热处理一段时间、自然冷却,制得二氧化钛复合材料D。
搜索关键词: 二氧化钛 复合材料 蒸馏 制备 去离子水洗涤 四水合氯化锰 混合溶液中 控温热处理 正硅酸乙酯 聚乙二醇 钛酸丁酯 反应釜 冷凝管 马弗炉 乙醇 丁醇 盐酸 流出
【主权项】:
1.一种二氧化钛复合材料的制备方法,包含以下步骤:第一步、在一定量乙醇和丁醇混合溶液中,加入钛酸丁酯,搅拌至均匀后,加入一定量质量浓度为37%的盐酸,搅拌1h‑2h后,加入四水合氯化锰,继续搅拌1.5h‑3h至均匀,得到溶液A,其中,乙醇和丁醇的体积比为1:2,钛酸丁酯占乙醇和丁醇体积总量的50%‑70%,盐酸与钛酸丁酯的摩尔量之比为1.6:1‑2.0:1,四水合氯化锰占钛酸丁酯的摩尔比为20%‑40%;第二步、将溶液A进行蒸馏,待冷凝管中无馏分流出,停止蒸馏,自然冷却至室温,得到溶液B;第三步、向溶液B中,加入聚乙二醇PEG,搅拌0.5h‑1h后,加入正硅酸乙酯,继续搅拌2h‑4h,转移至反应釜中,控制反应温度150oC‑180oC、反应时间12h‑24h,经自然冷却、离心、去离子水洗涤3遍‑5遍、120oC‑150oC干燥8h‑12h,得到产物C,其中,聚乙二醇占钛酸丁酯的质量比例为5%‑8%,正硅酸乙酯与钛酸丁酯的摩尔量之比为1.5:1‑1.8:1;第四步、将产物C转移至马弗炉中,550oC‑650oC热处理10h‑12h、自然冷却,制得二氧化钛复合材料D。
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