[发明专利]一种二氧化钛复合材料的制备方法在审
申请号: | 201910512808.0 | 申请日: | 2019-06-13 |
公开(公告)号: | CN110106570A | 公开(公告)日: | 2019-08-09 |
发明(设计)人: | 季红军 | 申请(专利权)人: | 南京市雨花台区绿宝工业设计服务中心 |
主分类号: | D01F1/10 | 分类号: | D01F1/10;D01F6/90 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210000 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氧化钛 复合材料 蒸馏 制备 去离子水洗涤 四水合氯化锰 混合溶液中 控温热处理 正硅酸乙酯 聚乙二醇 钛酸丁酯 反应釜 冷凝管 马弗炉 乙醇 丁醇 盐酸 流出 | ||
1.一种二氧化钛复合材料的制备方法,包含以下步骤:
第一步、在一定量乙醇和丁醇混合溶液中,加入钛酸丁酯,搅拌至均匀后,加入一定量质量浓度为37%的盐酸,搅拌1h-2h后,加入四水合氯化锰,继续搅拌1.5h-3h至均匀,得到溶液A,其中,乙醇和丁醇的体积比为1:2,钛酸丁酯占乙醇和丁醇体积总量的50%-70%,盐酸与钛酸丁酯的摩尔量之比为1.6:1-2.0:1,四水合氯化锰占钛酸丁酯的摩尔比为20%-40%;
第二步、将溶液A进行蒸馏,待冷凝管中无馏分流出,停止蒸馏,自然冷却至室温,得到溶液B;
第三步、向溶液B中,加入聚乙二醇PEG,搅拌0.5h-1h后,加入正硅酸乙酯,继续搅拌2h-4h,转移至反应釜中,控制反应温度150oC-180oC、反应时间12h-24h,经自然冷却、离心、去离子水洗涤3遍-5遍、120oC-150oC干燥8h-12h,得到产物C,其中,聚乙二醇占钛酸丁酯的质量比例为5%-8%,正硅酸乙酯与钛酸丁酯的摩尔量之比为1.5:1-1.8:1;
第四步、将产物C转移至马弗炉中,550oC-650oC热处理10h-12h、自然冷却,制得二氧化钛复合材料D。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛复合材料的制备方法,其特征是:溶液A中,钛酸丁酯可选钛酸正丁酯或钛酸异丁酯。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化钛复合材料的制备方法,其特征是:聚乙二醇分子量可选2000、4000或6000。
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