[发明专利]一种二氧化钛复合材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910512808.0 申请日: 2019-06-13
公开(公告)号: CN110106570A 公开(公告)日: 2019-08-09
发明(设计)人: 季红军 申请(专利权)人: 南京市雨花台区绿宝工业设计服务中心
主分类号: D01F1/10 分类号: D01F1/10;D01F6/90
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210000 江苏省南京市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 二氧化钛 复合材料 蒸馏 制备 去离子水洗涤 四水合氯化锰 混合溶液中 控温热处理 正硅酸乙酯 聚乙二醇 钛酸丁酯 反应釜 冷凝管 马弗炉 乙醇 丁醇 盐酸 流出
【说明书】:

发明公开了一种二氧化钛复合材料的制备方法,其技术方案包括:首先,在一定量乙醇和丁醇混合溶液中,加入钛酸丁酯,搅拌至均匀后,加入一定量盐酸,搅拌一段时间后,加入四水合氯化锰,继续搅拌一段时间至均匀,得到溶液A;其次,将溶液A进行蒸馏,待冷凝管中无馏分流出,停止蒸馏,自然冷却至室温,得到溶液B;再次,向溶液B中,加入聚乙二醇,搅拌一段时间后,加入正硅酸乙酯,继续搅拌一段时间,转移至反应釜中,控制反应温度和时间,经自然冷却、离心、去离子水洗涤、干燥,得到产物C;最后,将产物C转移至马弗炉中,控温热处理一段时间、自然冷却,制得二氧化钛复合材料D。

技术领域

本发明涉及无机材料领域,具体涉及一种二氧化钛复合材料的制备方法。

背景技术

化学纤维,具有十分广泛的应用,与人们的生活息息相关,尤其是尼龙纤维,例如可用于制造女性长筒袜、服装面料等,其自身抗紫外线能力很差,光照时间长了会使化学纤维产生变色,因而,提高化学纤维的抗紫外线功能具有十分重要的意义。

二氧化钛,是一种白色颜料,具有无毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度,其粘附力强,不易起化学变化,广泛应用于涂料、塑料、化妆品、化纤、陶瓷等多种行业。单一的纳米二氧化钛材料在抗紫外线功能应用中上,受到了很大的限制。很多研究者致力于研究改性二氧化钛材料,提高尼龙纤维的抗紫外线性能,例如:CN104629042A报道了一种具有抗紫外线功能的纳米二氧化钛尼龙66树脂和纤维的方法;CN104371316A报道了一种尼龙66/POE-g-MAH/二氧化钛三元纳米复合材料及其制备方法。化学合成技术是一种可以调控产品组份及功能的有效技术,在合成复合材料领域具有广泛应用。

因此,寻找一种高效、环保、抗紫外线的二氧化钛复合材料,已成为化学纤维材料领域的一种迫切需求。

发明内容

本发明的目的在于:提供一种二氧化钛复合材料的制备方法,结合无机材料和化学制备技术的优势,快速批量制备复合纳米二氧化钛、氧化锰、氧化硅的二氧化钛复合材料。

本发明的技术方案:首先,在一定量乙醇和丁醇混合溶液中,加入钛酸丁酯,搅拌至均匀后,加入一定量质量浓度为37%的盐酸,搅拌一段时间后,加入四水合氯化锰,继续搅拌一段时间至均匀,得到溶液A;其次,将溶液A进行蒸馏,待冷凝管中无馏分流出,停止蒸馏,自然冷却至室温,得到溶液B;再次,向溶液B中,加入聚乙二醇,搅拌一段时间后,加入正硅酸乙酯,继续搅拌一段时间,转移至反应釜中,控制反应温度和时间,经自然冷却、离心、去离子水洗涤、干燥,得到产物C;最后,将产物C转移至马弗炉中,控温热处理一段时间、自然冷却,制得二氧化钛复合材料D。

钛酸丁酯溶于乙醇和丁醇的混合溶液,在强酸性条件下,发生酸解,形成“-O-Ti-O-”链式复合物和,氯化锰水解,形成Mn2+,二者复合形成含“-O-Ti-O-Mn-O”复合溶液A;溶液A经蒸馏,乙醇、盐酸、水被蒸馏,剩余含“-O-Ti-O-Mn-O”、丁醇的溶液B;聚乙二醇、正硅酸乙酯均匀分散在溶液B中,通过溶剂热反应,制备含聚乙二醇分散性良好的“-Si-O-Ti-O-Mn-O-”复合结构的产物C;最后,经过热处理,形成分散性良好的含二氧化钛、氧化锰、二氧化硅的三元二氧化钛复合材料。

本发明与现有技术相比,具有显著优点:其一、该二氧化钛复合材料,通过化学制备技术,复合了二氧化钛、氧化锰及二氧化硅材料,综合了二氧化钛的光、电性能、氧化锰的光电稳定性和二氧化硅的透光性、隔热性;其二、该二氧化钛复合材料可用于作为尼龙、化学纤维等领域的改性剂,提高其抗紫外性能。

具体实施方式

下面结合具体实施例说明本发明的技术解决方案,这些实施例不能理解为对技术方案的限制。

实施例1:依以下具体步骤制备一种二氧化钛复合材料。

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