[发明专利]一种同时检测食品中20种生物碱的色谱-质谱联用方法在审
| 申请号： | 201910505604.4 | 申请日： | 2019-06-12 |
| 公开（公告）号： | CN110161143A | 公开（公告）日： | 2019-08-23 |
| 发明（设计）人： | 赖国银;张志刚;郑慧斐;徐敦明;林立毅;杜凤君;吴敏 | 申请（专利权）人： | 厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/54 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 马云华 |
| 地址： | 361026 福建*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种同时检测食品中20种生物碱的色谱‑质谱联用方法，属于食品检测技术领域。本发明使用乙腈和Na2EDTA‑Mcllvaine缓冲液提取样品中的生物碱目标物，得到待测液；然后将待测液依次进行色谱分析和质谱分析。本发明的联用方法对20种生物碱的定量下限为5.0μg/kg；对奶粉、蜂蜜、麦片和辅食四类样品进行3个浓度水平的添加回收实验，平均回收率为81％～109％，相对标准偏差为在1.6％～8.3％。本发明提供的联用方法操作简单，检出限低，灵敏度高，稳定性好，可以快速、准确地进行定性和定量分析，从而为食品中有毒生物碱的安全评价提供依据。 | ||
| 搜索关键词： | 生物碱 待测液 联用 色谱-质谱联用 相对标准偏差 定量分析 安全评价 浓度水平 色谱分析 食品检测 质谱分析 质谱联用 灵敏度 麦片 缓冲液 检出限 目标物 蜂蜜 检测 色谱 乙腈 回收率 奶粉 定性 回收 | ||
【主权项】：
1.一种同时检测食品中20种生物碱的色谱‑质谱联用方法，其特征在于，包括以下步骤：待测液的配制：将待测样品、乙腈和Na2EDTA‑Mcllvaine缓冲液混合后，经过滤，得到待测液；将所述待测液依次进行色谱分析和质谱分析；所述色谱分析条件：色谱柱：C18；柱温：30～50℃；进样量：1.0～5.0μL；流速：0.2～0.6mL/min；流动相洗脱程序：0～1.0min：10％～20％流动相B，80～90％流动相A；1.0～3.0min：20％～40％流动相B，60～80％流动相A；3.0～5.0min：40％～60％流动相B，40～60％流动相A；5.0～7.0min：60％～80％流动相B，20～40％流动相A；7.0～9.0min：80％～10％流动相B，20～90％流动相A；9.0～10.0min：10％流动相B，90％流动相A；所述流动相A为0.1％甲酸水溶液，所述流动相B为甲醇；所述20种生物碱包括毒扁豆碱、秋水仙碱、东莨菪碱、士的宁、可的松、盐酸伪麻黄碱、喜树碱、安妥、阿托品、乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、番木鳖碱、钩吻碱、荷叶碱、鬼臼毒碱、10‑羟基喜树碱、茄碱、槟榔碱和毛果芸香碱。
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