[发明专利]一种同时检测食品中20种生物碱的色谱-质谱联用方法在审
申请号: | 201910505604.4 | 申请日: | 2019-06-12 |
公开(公告)号: | CN110161143A | 公开(公告)日: | 2019-08-23 |
发明(设计)人: | 赖国银;张志刚;郑慧斐;徐敦明;林立毅;杜凤君;吴敏 | 申请(专利权)人: | 厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/54 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 马云华 |
地址: | 361026 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生物碱 待测液 联用 色谱-质谱联用 相对标准偏差 定量分析 安全评价 浓度水平 色谱分析 食品检测 质谱分析 质谱联用 灵敏度 麦片 缓冲液 检出限 目标物 蜂蜜 检测 色谱 乙腈 回收率 奶粉 定性 回收 | ||
1.一种同时检测食品中20种生物碱的色谱-质谱联用方法,其特征在于,包括以下步骤:
待测液的配制:将待测样品、乙腈和Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液混合后,经过滤,得到待测液;
将所述待测液依次进行色谱分析和质谱分析;
所述色谱分析条件:
色谱柱:C18;
柱温:30~50℃;
进样量:1.0~5.0μL;
流速:0.2~0.6mL/min;
流动相洗脱程序:
0~1.0min:10%~20%流动相B,80~90%流动相A;
1.0~3.0min:20%~40%流动相B,60~80%流动相A;
3.0~5.0min:40%~60%流动相B,40~60%流动相A;
5.0~7.0min:60%~80%流动相B,20~40%流动相A;
7.0~9.0min:80%~10%流动相B,20~90%流动相A;
9.0~10.0min:10%流动相B,90%流动相A;所述流动相A为0.1%甲酸水溶液,所述流动相B为甲醇;
所述20种生物碱包括毒扁豆碱、秋水仙碱、东莨菪碱、士的宁、可的松、盐酸伪麻黄碱、喜树碱、安妥、阿托品、乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、番木鳖碱、钩吻碱、荷叶碱、鬼臼毒碱、10-羟基喜树碱、茄碱、槟榔碱和毛果芸香碱。
2.根据权利要求1所述的色谱-质谱联用方法,其特征在于,所述质谱分析条件:
离子源:电喷雾离子源;
扫描方式:正离子扫描方式;
雾化气温度:250~350℃;
干燥气流速:6.0~12.0L/min;
雾化器压力:30~40psi;
鞘流气气体温度:350~450℃;
鞘流气气体流速:10.0~12.0L/min;
毛细管电压:2500~3500V;
喷嘴电压:400~500V。
3.根据权利要求1所述的色谱-质谱联用方法,其特征在于,当所述待测样品为液体时,所述待测样品、乙腈和Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液的用量比为5.0mL:10.0mL:5.0mL;
当所述待测样品为固体时,在配制待测液时还需要加入水;所述待测样品、水、乙腈和Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液的用量比为2.00g:5.0mL:10.0mL:5.0mL。
4.根据权利要求1所述的色谱-质谱联用方法,其特征在于,所述C18色谱柱的尺寸为3.0×50mm,1.8μm。
5.根据权利要求1所述的色谱-质谱联用方法,其特征在于,所述Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液的pH值为3.0~4.0。
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