[发明专利]一种伏硫西汀的制备方法在审
| 申请号： | 201910503822.4 | 申请日： | 2019-06-10 |
| 公开（公告）号： | CN110054600A | 公开（公告）日： | 2019-07-26 |
| 发明（设计）人： | 郭晓;刘群;桑伟;屈爱存;孙会凤 | 申请（专利权）人： | 山东京卫制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/096 | 分类号： | C07D295/096 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 苗峻;赵斌 |
| 地址： | 271000 山东省泰*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于有机合成路线设计及其原料药和中间体制备技术领域，特别涉及一种伏硫西汀的制备方法。其制备步骤包括：2‑溴碘苯和2,4‑二甲基苯硫酚缩合生成中间体1；中间体1与N‑苯氧羰基哌嗪和叔丁醇缩合生成了中间体2；中间体2中的N‑Boc‑伏硫西汀脱除Boc保护基再经碱化游离生成伏硫西汀粗品；伏硫西汀粗品经成盐纯化再碱化游离得到伏硫西汀。本发明原料简单易得，产品收率高、纯度高，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 碱化 粗品 缩合 游离 二甲基苯硫酚 有机合成路线 中间体制备 羰基哌嗪 叔丁醇 原料药 溴碘苯 苯氧 成盐 收率 脱除 | ||
【主权项】：
1.一种伏硫西汀的制备方法，其特征在于，其反应路线如下：![]()
其制备步骤包括：1)2‑溴碘苯(式II)和2,4‑二甲基苯硫酚(式III)缩合生成中间体1，即1‑[(2‑溴苯基)硫基]‑2,4‑二甲基苯(式IV)；反应条件为碱性条件，质子溶剂，铜催化；该反应过程中不使用任何配体和相转移催化剂生成中间体1，即1‑[(2‑溴苯基)硫基]‑2,4‑二甲基苯(式IV)；2)中间体1与N‑苯氧羰基哌嗪(式V)和叔丁醇(式VI)缩合生成了中间体2，即N‑Boc‑伏硫西汀(式VII)和伏硫西汀(式I)混合物；反应过程为碱性条件，溶剂为非质子溶剂，催化剂为钯催化剂和膦配体，加热；3)在酸性条件下，中间体2中的N‑Boc‑伏硫西汀(式VII)脱除Boc保护基再经碱化游离生成伏硫西汀粗品(式I)。
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