[发明专利]一种3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯的制备方法在审
| 申请号： | 201910497260.7 | 申请日： | 2019-06-10 |
| 公开（公告）号： | CN110183336A | 公开（公告）日： | 2019-08-30 |
| 发明（设计）人： | 周丹;范馨漪;解一军 | 申请（专利权）人： | 河北工业大学 |
| 主分类号： | C07C227/18 | 分类号： | C07C227/18;C07C227/40;C07C229/60 |
| 代理公司： | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人： | 赵凤英 |
| 地址： | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明为一种3‑氨基‑4‑氯苯甲酸十六酯的制备方法。该方法包括如下步骤：将3‑氨基‑4‑氯苯甲酸和正十六醇加入到带水剂中，加热至50 oC，恒温0.5~1 h，再加入催化剂对甲苯磺酸，继续加热至140~170 oC，在回流状态下反应6~12 h，停止加热；向上一步得到的反应液中加入有机溶剂，然后冷却结晶、洗涤、过滤，将滤饼烘干后得到粗产物；滤液收集；粗产物中加入有机溶剂，加热溶解，冷却结晶，过滤；将滤饼烘干后得到成品3‑氨基‑4‑氯苯甲酸十六酯；本发明提高了原料的利用率，提高产物收率，减少工业滤液的处理量，降低工业生产成本，更加利于工业化的生产。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 氯苯甲酸 冷却结晶 有机溶剂 粗产物 烘干 滤饼 制备 加热 过滤 工业生产成本 对甲苯磺酸 加热溶解 滤液收集 停止加热 处理量 带水剂 十六醇 收率 催化剂 洗涤 生产 | ||
【主权项】：
1.一种3‑氨基‑4‑氯苯甲酸十六酯的制备方法，其特征为该方法包括如下步骤：![]()
将3‑氨基‑4‑氯苯甲酸和正十六醇加入到带水剂中，加热至50 oC，恒温0.5~1 h，再加入催化剂对甲苯磺酸，继续加热至140~170 oC，在回流状态下反应6~12 h，停止加热；其中，带水剂为甲苯/二甲苯混合溶剂，甲苯的质量分数为混合溶剂的10%～50%；n(正十六醇)：n(3‑氨基‑4‑氯苯甲酸十六酯)=1.0～1.2:1；带水剂质量是3‑氨基‑4‑氯苯甲酸质量的1.0～2.5倍；催化剂对甲苯磺酸与3‑氨基‑4‑氯苯甲酸摩尔比为0.06～0.12:1；![]()
向上一步得到的反应液中加入有机溶剂，然后冷却结晶、洗涤、过滤，将滤饼烘干后得到粗产物；滤液收集；其中，有机溶剂为甲醇，其用量是带水剂质量的5～10倍；![]()
向粗产物中加入有机溶剂，加热溶解，冷却结晶，过滤,将滤饼烘干后得到成品3‑氨基‑4‑氯苯甲酸十六酯；滤液收集；所述的有机溶剂为甲醇，其用量是带水剂质量的5～10倍。
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