[发明专利]一种3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯的制备方法

权利要求书

1.一种3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯的制备方法，其特征为该方法包括如下步骤：

将3-氨基-4-氯苯甲酸和正十六醇加入到带水剂中，加热至50 ^oC，恒温0.5~1 h，再加入催化剂对甲苯磺酸，继续加热至140~170 ^oC，在回流状态下反应6~12 h，停止加热；

其中，带水剂为甲苯/二甲苯混合溶剂，甲苯的质量分数为混合溶剂的10%～50%；n(正十六醇)：n(3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯)=1.0～1.2:1；带水剂质量是3-氨基-4-氯苯甲酸质量的1.0～2.5倍；催化剂对甲苯磺酸与3-氨基-4-氯苯甲酸摩尔比为0.06～0.12:1；

向上一步得到的反应液中加入有机溶剂，然后冷却结晶、洗涤、过滤，将滤饼烘干后得到粗产物；滤液收集；

其中，有机溶剂为甲醇，其用量是带水剂质量的5～10倍；

向粗产物中加入有机溶剂，加热溶解，冷却结晶，过滤,将滤饼烘干后得到成品3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯；滤液收集；

所述的有机溶剂为甲醇，其用量是带水剂质量的5～10倍。

2.如权利要求1所述的3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯的制备方法，其特征为该方法还包括如下步骤：

将步骤和中的滤液减压浓缩至原有滤液体积的0.02～0.05倍；在浓缩液中加入蒸馏水，冷却结晶，过滤去除催化剂，将滤饼烘干后得到回收物；回收物中包括未反应原料和部分产物；

所述的蒸馏水的用量是带水剂用量的5～10倍；

将回收物、3-氨基-4-氯苯甲酸和正十六醇加入到带水剂中，加热至50 ^oC，恒温0.5~1h，再加入催化剂对甲苯磺酸，继续加热至140~170 ^oC，在回流状态下反应6~12 h，停止加热；

所述的带水剂、催化剂和步骤中的组成和用量相同；新加入的3-氨基-4-氯苯甲酸和正十六醇总质量是步骤得到成品3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯的质量，并且n(正十六醇)：n(3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯)=1.0:1；

酯化反应结束后加入有机溶剂，然后冷却结晶、洗涤、过滤、将滤饼烘干后得到粗产物；

向粗产物中加入有机溶剂，加热溶解，冷却结晶，过滤；将滤饼烘干后得到成品3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯，滤液收集。

3.如权利要求2所述的如权利要求1所述的3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯的制备方法，其特征为步骤中重结晶提纯的有机溶剂为甲醇，其用量是带水剂质量的5～10倍。

4.如权利要求2所述的如权利要求1所述的3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯的制备方法，其特征为步骤中滤液回收与重复使用得到粗产物重结晶提纯的有机溶剂为异丙醇，其用量是带水剂质量的3～8倍。