[发明专利]一种高纯度光学玻璃添加剂五偏磷酸铌的制备方法

摘要

为解决目前五偏磷酸铌的制备工艺尚无法满足高折射率铌系磷酸盐玻璃要求的技术问题，本发明提供了一种高纯度光学玻璃添加剂五偏磷酸铌的制备方法，包括步骤：1、制备磷酸二氢铌溶液；2、纯化磷酸二氢铌溶液；3、制备磷酸二氢铌结晶；4、聚合五偏磷酸铌。本发明使用工业氢氧化铌原料制备成磷酸二氢铌溶液后，通过调整磷酸二氢铌溶液的浓度，使用1.5‑2％偏锡酸溶液水解吸附共沉原理去除磷酸二氢铌溶液中的金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb至含量均小于0.3ppm，为后续制备高纯度的五偏磷酸铌奠定了良好的基础；在聚合五偏磷酸铌时，将第二阶段温度设为500～600℃，第三阶段温度设为700～800℃，避免了焦磷酸铌副产物，保证了五偏磷酸铌的纯度。

主权项

1.一种高纯度光学玻璃添加剂五偏磷酸铌的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、制备磷酸二氢铌溶液：1.1)将工业氢氧化铌原料置于搪瓷反应釜中，加水混合成均匀的含固量为30‑40％糊状物料，升温至130～150℃；1.2)在搅拌的状态下，将所述糊状物料缓慢加入浓度为85％的高纯试剂磷酸中，使其充分溶解并发生反应，得磷酸二氢铌溶液；在整个反应过程中，应保持反应温度在150～165℃，反应溶液PH值为1～2，且保持反应溶液清亮透明，如果不清亮透明，加适量浓度为85％的高纯试剂磷酸；所述高纯试剂磷酸是指含量为99.99％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.3ppm的磷酸；步骤2、纯化磷酸二氢铌溶液：2.1)加去离子水冲稀磷酸二氢铌溶液至比重为1.1～1.15，搅拌均匀后，加入1.5‑2％偏锡酸溶液，搅拌均匀后，升温至80‑90度，保温2‑4小时，静置8小时及以上，去头过滤入另一个容器中，得磷酸二氢铌滤液；偏锡酸溶液与磷酸二氢铌溶液的体积比为1.5‑2：1000；2.2)从磷酸二氢铌滤液中取样进行ICP检测溶液中金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.3ppm，则表明步骤2.1)得到的磷酸二氢铌滤液纯化合格，满足后续制备要求，进入步骤3；若金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量均大于等于0.3ppm，则返回步骤2.1)；步骤3、制备磷酸二氢铌结晶：3.1)将纯化合格的磷酸二氢铌溶液放入搪瓷反应釜中，加热至160～170℃的温度，蒸发浓缩出大量磷酸二氢铌结晶时，将温度降至80～90℃，趁热捞出磷酸二氢铌结晶；3.2)将捞出的磷酸二氢铌结晶上离心机液固分离，甩干后备用；步骤4、聚合五偏磷酸铌：将甩干后的磷酸二氢铌结晶放入真空煅烧炉，梯度升温煅烧聚合成五偏磷酸铌；第一阶段：温度为250～350℃，煅烧1.5‑2小时，脱去磷酸二氢铌的表面水和结晶水，形成无水磷酸二氢铌；第二阶段：温度为500～600℃，煅烧2‑3小时，成三聚偏磷酸铌；第三阶段：温度为700～800℃，煅烧4‑6小时，将三聚磷酸铌聚合成五偏磷酸铌。