[发明专利]一种高纯度光学玻璃添加剂五偏磷酸铌的制备方法

说明书

为解决目前五偏磷酸铌的制备工艺尚无法满足高折射率铌系磷酸盐玻璃要求的技术问题，本发明提供了一种高纯度光学玻璃添加剂五偏磷酸铌的制备方法，包括步骤：1、制备磷酸二氢铌溶液；2、纯化磷酸二氢铌溶液；3、制备磷酸二氢铌结晶；4、聚合五偏磷酸铌。本发明使用工业氢氧化铌原料制备成磷酸二氢铌溶液后，通过调整磷酸二氢铌溶液的浓度，使用1.5‑2％偏锡酸溶液水解吸附共沉原理去除磷酸二氢铌溶液中的金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb至含量均小于0.3ppm，为后续制备高纯度的五偏磷酸铌奠定了良好的基础；在聚合五偏磷酸铌时，将第二阶段温度设为500～600℃，第三阶段温度设为700～800℃，避免了焦磷酸铌副产物，保证了五偏磷酸铌的纯度。

技术领域

本发明涉及一种偏磷酸铌(Nb(PO₃)₅)的制备方法，尤其涉及高折射率的光学玻璃和铌酸锂晶体材料用的、金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb均小于1.5ppm的五偏磷酸铌的制备方法。

背景技术

高性能光学系统的开发与含铌的高折射率铌系磷酸盐玻璃的开发有密切关系，这种铌系磷酸盐玻璃的重要用途在于能做现代的新型高端镜头和透镜。含铌的铌系磷酸玻璃折射率可达1.7～1.8，甚至达到1.9。在这种高折射率的光学玻璃中，添加铌的含量范围在15-55％，加入铌的准则是使玻璃不发生晶化。

因此，高纯度五偏磷酸铌成为制备高含量铌系磷酸盐光学玻璃的最主要原料之一。由于高折射率铌系磷酸盐玻璃对添加的五偏磷酸铌纯度要求非常高，并且对五偏磷酸铌中影响光学性能的金属离子杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量也有非常严格的限制，而目前的制备工艺尚无法满足其要求。

发明内容

为解决目前五偏磷酸铌的制备工艺尚无法满足高折射率铌系磷酸盐玻璃要求的技术问题，本发明提供了一种高纯度光学玻璃添加剂五偏磷酸铌的制备方法。

本发明的技术方案是：

一种高纯度光学玻璃添加剂五偏磷酸铌的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：

步骤1、制备磷酸二氢铌溶液：

1.1)将工业氢氧化铌原料置于搪瓷反应釜中，加水混合成均匀的含固量为30-40％糊状物料，升温至130～150℃；

1.2)在搅拌的状态下，将所述糊状物料缓慢加入浓度为85％的高纯试剂磷酸中，使其充分溶解并发生反应，得磷酸二氢铌溶液；在整个反应过程中，应保持反应温度在150～165℃，反应溶液pH值为1～2，且保持反应溶液清亮透明，如果不清亮透明，加适量浓度为85％的高纯试剂磷酸；所述高纯试剂磷酸是指含量为99.99％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.3ppm的磷酸；

步骤2、纯化磷酸二氢铌溶液：

2.1)加去离子水冲稀磷酸二氢铌溶液至比重为1.1～1.15，搅拌均匀后，加入1.5-2％偏锡酸溶液，搅拌均匀后，升温至80-90度，保温2-4小时，静置8小时以上，去头过滤入另一个容器中，得磷酸二氢铌滤液；偏锡酸溶液与磷酸二氢铌溶液的体积比为1.5-2：1000；

2.2)从磷酸二氢铌滤液中取样进行ICP检测溶液中金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.3ppm，则表明步骤2.1)得到的磷酸二氢铌滤液纯化合格，满足后续制备要求，进入步骤3；若金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量均大于等于0.3ppm，则返回步骤2.1)；

步骤3、制备磷酸二氢铌结晶：

3.1)将纯化合格的磷酸二氢铌溶液放入搪瓷反应釜中，加热至160～170℃的温度，蒸发浓缩出大量磷酸二氢铌结晶时，将温度降至80～90℃，趁热捞出磷酸二氢铌结晶；