[发明专利]一种高纯度光学玻璃添加剂五偏磷酸铌的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度光学玻璃添加剂五偏磷酸铌的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、制备磷酸二氢铌溶液：

1.1)将工业氢氧化铌原料置于搪瓷反应釜中，加水混合成均匀的含固量为30-40％糊状物料，升温至130～150℃；

1.2)在搅拌的状态下，将所述糊状物料缓慢加入浓度为85％的高纯试剂磷酸中，使其充分溶解并发生反应，得磷酸二氢铌溶液；在整个反应过程中，应保持反应温度在150～165℃，反应溶液pH值为1～2，且保持反应溶液清亮透明，如果不清亮透明，加适量浓度为85％的高纯试剂磷酸；所述高纯试剂磷酸是指含量为99.99％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.3ppm的磷酸；

步骤2、纯化磷酸二氢铌溶液：

2.1)加去离子水冲稀磷酸二氢铌溶液至比重为1.1～1.15，搅拌均匀后，加入1.5-2％偏锡酸溶液，搅拌均匀后，升温至80-90度，保温2-4小时，静置8小时以上，去头过滤入另一个容器中，得磷酸二氢铌滤液；偏锡酸溶液与磷酸二氢铌溶液的体积比为1.5-2：1000；

2.2)从磷酸二氢铌滤液中取样进行ICP检测溶液中金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.3ppm，则表明步骤2.1)得到的磷酸二氢铌滤液纯化合格，满足后续制备要求，进入步骤3；若金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量均大于等于0.3ppm，则返回步骤2.1)；

步骤3、制备磷酸二氢铌结晶：

3.1)将纯化合格的磷酸二氢铌溶液放入搪瓷反应釜中，加热至160～170℃的温度，蒸发浓缩出大量磷酸二氢铌结晶时，将温度降至80～90℃，趁热捞出磷酸二氢铌结晶；

3.2)将捞出的磷酸二氢铌结晶上离心机液固分离，甩干后备用；

步骤4、聚合五偏磷酸铌：

将甩干后的磷酸二氢铌结晶放入真空煅烧炉，梯度升温煅烧聚合成五偏磷酸铌；

第一阶段：温度为250～350℃，煅烧1.5-2小时，脱去磷酸二氢铌的表面水和结晶水，形成无水磷酸二氢铌；

第二阶段：温度为500～600℃，煅烧2-3小时，成三聚偏磷酸铌；

第三阶段：温度为700～800℃，煅烧4-6小时，将三聚磷酸铌聚合成五偏磷酸铌。

2.根据权利要1所述的高纯度光学玻璃添加剂五偏磷酸铌的制备方法，其特征在于：步骤1.2)中，在整个反应过程中，应保持反应温度在155℃，反应溶液pH值为1.5。

3.根据权利要2所述的高纯度光学玻璃添加剂五偏磷酸铌的制备方法，其特征在于：步骤2.1)中，偏锡酸溶液浓度为2％。

4.根据权利要3所述的高纯度光学玻璃添加剂五偏磷酸铌的制备方法，其特征在于：步骤4中，第二阶段温度为540～560℃，第三阶段温度为750～780℃。

5.根据权利要4所述的高纯度光学玻璃添加剂五偏磷酸铌的制备方法，其特征在于：步骤4中，第二阶段温度为550℃，第三阶段温度为760℃。

6.根据权利要1-5任一所述的高纯度光学玻璃添加剂五偏磷酸铌的制备方法，其特征在于，步骤3.2)中，在液固分离期间，收集母液，对母液纯化处理合格后，然后采用步骤3.1)的方法，从母液中提取磷酸二氢铌结晶。

7.根据权利要求6所述的高纯度光学玻璃添加剂五偏磷酸铌的制备方法，其特征在于，对母液纯化处理的方法是：

(1)向母液中加入去离子水，搅拌均匀后，调比重至1.05-1.10；

(2)向母液中加2-4％的偏锡酸溶液，加热80-90度，保温2-3小时，去头过滤入另一容器内；

(3)从母液过滤液中取样进行ICP检测溶液中金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.3ppm，则表明步骤(2)得到的母液过滤液纯化合格，满足后续制备要求。