[发明专利]镁合金表面微弧氧化/氧化石墨烯复合膜层的制备方法

摘要

本发明公开了一种镁合金表面微弧氧化/氧化石墨烯复合膜层的制备方法。首先，对镁合金基体进行预处理；然后，配制微弧氧化液，对预处理后的镁合金进行微弧氧化形成微弧氧化膜；之后，制备氧化石墨烯悬浮液，按体积比3:1超声分散于无水乙醇中，进行超声分散20~50分钟后作为电沉积的电解液；之后，利用直流电源，微弧氧化处理后的镁合金为正极，镁合金片为负极，在氧化石墨烯电解液中进行电沉积；最后，取出正极镁合金样品于60~70℃下干燥1~2小时，得到镁合金表面微弧氧化/氧化石墨烯复合膜层。本发明的方法所制备的复合膜层表面均匀平整，存在有氧化石墨烯典型的褶皱结构，并具有较低的腐蚀电流密度，能够较好的提高镁合金的耐蚀性能。

主权项

1. 一种镁合金表面微弧氧化/氧化石墨烯复合膜层的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)镁合金的预处理将镁合金依次用280#、600#、800#和1200#耐水磨砂纸逐级打磨、抛光、水洗，然后在碱性除油液中50~70 ℃下除油0.5~2分钟，再经水洗，然后在无水乙醇中超声波清洗5~15分钟，去离子水超声波清洗2~3次，之后放入烘箱中50℃下干燥后备用；所述碱性除油液配方为：磷酸钠20~30 g/L，氢氧化钠15~25 g/L，碳酸钠10~40 g/L；(2)微弧氧化膜的制备将经步骤(1)处理后的镁合金放入微弧氧化电解液中作为阳极进行微弧氧化处理，阴极为不锈钢，采用脉冲微弧氧化方式，设置处理参数为：终止电压180~220伏特，氧化时间30~40分钟，脉冲频率50~200赫兹，占空比30~70 %；微弧氧化结束后，将镁合金用蒸馏水冲洗并置于50℃的鼓风烘箱中干燥备用；所述微弧氧化电解液配方为：硅酸钠4~6 g/L，氟化钠8~10 g/L，氢氧化钠10~12 g/L；(3)氧化石墨烯的制备采用石墨粉体由改进的Hummers法制备氧化石墨，将制备的氧化石墨用体积百分比为5%的稀盐酸溶液充分洗涤，再用去离子水洗至pH值为中性，将氧化石墨放入去离子水中超声剥离为氧化石墨烯悬浮液；(4)复合膜层制备取步骤(3)制备的氧化石墨烯悬浮液，按体积比3:1超声分散于无水乙醇中20~50 分钟，制成电解液备用；使用直流电源，经步骤(2)微弧氧化处理后的镁合金为正极，镁合金片为负极，在氧化石墨烯电解液中进行电沉积，参数设置为：沉积电压2~5V，沉积时间5~20分钟；经电沉积后取出正极镁合金样品于60~70 ℃下干燥1~2小时，即制得镁合金表面微弧氧化/氧化石墨烯复合膜层；所述磷酸钠、氢氧化钠、碳酸钠、无水乙醇、硅酸钠、氟化钠、盐酸和石墨均为化学纯及以上纯度。