[发明专利]镁合金表面微弧氧化/氧化石墨烯复合膜层的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910296130.7 申请日: 2019-04-12
公开(公告)号: CN109898122A 公开(公告)日: 2019-06-18
发明(设计)人: 尚伟;李雨晴;王媛媛;温玉清;吴方 申请(专利权)人: 桂林理工大学
主分类号: C25D11/30 分类号: C25D11/30;C25D9/12
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 541004 广西壮*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 氧化石墨烯 复合膜层 微弧氧化 镁合金 镁合金表面 制备 预处理 正极 超声分散 电沉积 电解液 微弧氧化处理 制备氧化石墨 镁合金基体 微弧氧化膜 微弧氧化液 负极 镁合金片 耐蚀性能 无水乙醇 直流电源 褶皱结构 体积比 悬浮液 配制 平整 取出 腐蚀
【权利要求书】:

1. 一种镁合金表面微弧氧化/氧化石墨烯复合膜层的制备方法,其特征在于具体步骤为:

(1)镁合金的预处理

将镁合金依次用280#、600#、800#和1200#耐水磨砂纸逐级打磨、抛光、水洗,然后在碱性除油液中50~70 ℃下除油0.5~2分钟,再经水洗,然后在无水乙醇中超声波清洗5~15分钟,去离子水超声波清洗2~3次,之后放入烘箱中50℃下干燥后备用;所述碱性除油液配方为:磷酸钠20~30 g/L,氢氧化钠15~25 g/L,碳酸钠10~40 g/L;

(2)微弧氧化膜的制备

将经步骤(1)处理后的镁合金放入微弧氧化电解液中作为阳极进行微弧氧化处理,阴极为不锈钢,采用脉冲微弧氧化方式,设置处理参数为:终止电压180~220伏特,氧化时间30~40分钟,脉冲频率50~200赫兹,占空比30~70 %;微弧氧化结束后,将镁合金用蒸馏水冲洗并置于50℃的鼓风烘箱中干燥备用;所述微弧氧化电解液配方为:硅酸钠4~6 g/L,氟化钠8~10 g/L,氢氧化钠10~12 g/L;

(3)氧化石墨烯的制备

采用石墨粉体由改进的Hummers法制备氧化石墨,将制备的氧化石墨用体积百分比为5%的稀盐酸溶液充分洗涤,再用去离子水洗至pH值为中性,将氧化石墨放入去离子水中超声剥离为氧化石墨烯悬浮液;

(4)复合膜层制备

取步骤(3)制备的氧化石墨烯悬浮液,按体积比3:1超声分散于无水乙醇中20~50 分钟,制成电解液备用;使用直流电源,经步骤(2)微弧氧化处理后的镁合金为正极,镁合金片为负极,在氧化石墨烯电解液中进行电沉积,参数设置为:沉积电压2~5V,沉积时间5~20分钟;经电沉积后取出正极镁合金样品于60~70 ℃下干燥1~2小时,即制得镁合金表面微弧氧化/氧化石墨烯复合膜层;

所述磷酸钠、氢氧化钠、碳酸钠、无水乙醇、硅酸钠、氟化钠、盐酸和石墨均为化学纯及以上纯度。

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