[发明专利]镁合金表面微弧氧化/氧化石墨烯复合膜层的制备方法

说明书

本发明公开了一种镁合金表面微弧氧化/氧化石墨烯复合膜层的制备方法。首先，对镁合金基体进行预处理；然后，配制微弧氧化液，对预处理后的镁合金进行微弧氧化形成微弧氧化膜；之后，制备氧化石墨烯悬浮液，按体积比3:1超声分散于无水乙醇中，进行超声分散20~50分钟后作为电沉积的电解液；之后，利用直流电源，微弧氧化处理后的镁合金为正极，镁合金片为负极，在氧化石墨烯电解液中进行电沉积；最后，取出正极镁合金样品于60~70℃下干燥1~2小时，得到镁合金表面微弧氧化/氧化石墨烯复合膜层。本发明的方法所制备的复合膜层表面均匀平整，存在有氧化石墨烯典型的褶皱结构，并具有较低的腐蚀电流密度，能够较好的提高镁合金的耐蚀性能。

技术领域

本发明属于金属材料表面电化学腐蚀与防护领域，特别涉及一种镁合金表面微弧氧化/氧化石墨烯复合膜层的制备方法。

背景技术

镁合金作为一种非常重要的轻金属结构材料，被誉为“21世纪绿色工程金属结构材料”。镁合金具有许多其他材料无法替代的特殊性能，如重量轻，具有良好的铸造性和尺寸稳定性，很强的再生性等，这些性能使镁合金被广泛应用在冶金、航空、军事、电子、汽车工业、电极材料等领域。但制约镁合金实际应用发展最关键的原因是镁合金具有较负的电极电位，极易在不同的复杂环境中被腐蚀。通过表面处理提高镁合金的耐腐蚀性能具有重要意义。表面处理的方法有很多，其中微弧氧化（MAO）是由传统阳极氧化发展而来的一种表面处理方法。微弧氧化膜与基体具有良好的结合力，并且能在一定程度上防止镁合金的腐蚀，但是，微弧氧化膜表面有许多微孔，使镁合金仍具有很大的腐蚀隐患。氧化石墨烯（GO）是亲水性的，拥有许多突出的物理、化学性能，具有更加突出的纵横比与极强的阻隔性能，能够大大延长腐蚀介质通过基质的路径，这些性能使得氧化石墨烯能更好地提高基底物质的耐腐蚀性能。因此，氧化石墨烯是一种防腐蚀性能优异的新材料，应用前景广泛。本发明创新性地将氧化石墨烯运用到镁合金微弧氧化膜表面，在镁合金表面制备微弧氧化/氧化石墨烯复合膜层，提高镁合金的耐腐蚀性能，拓宽镁合金的实际应用领域。

发明内容

本发明的目的是提供一种镁合金表面微弧氧化/氧化石墨烯复合膜层的制备方法。

具体步骤为：

(1)镁合金的预处理

将镁合金依次用280#、600#、800#和1200#耐水磨砂纸逐级打磨、抛光、水洗，然后在碱性除油液中50~70 ℃下除油0.5~2分钟，再经水洗，然后在无水乙醇中超声波清洗5~15分钟，去离子水超声波清洗2~3次，之后放入烘箱中50℃下干燥后备用；所述碱性除油液配方为：磷酸钠20~30 g/L，氢氧化钠15~25 g/L，碳酸钠10~40 g/L。

(2)微弧氧化膜的制备

将经步骤(1)处理后的镁合金放入微弧氧化电解液中作为阳极进行微弧氧化处理，阴极为不锈钢，采用脉冲微弧氧化方式，设置处理参数为：终止电压180~220伏特，氧化时间30~40分钟，脉冲频率50~200赫兹，占空比30~70 %；微弧氧化结束后，将镁合金用蒸馏水冲洗并置于50℃的鼓风烘箱中干燥备用；所述微弧氧化电解液配方为：硅酸钠4~6 g/L，氟化钠8~10 g/L，氢氧化钠10~12 g/L。

(3)氧化石墨烯的制备

采用石墨粉体由改进的Hummers法制备氧化石墨，将制备的氧化石墨用体积百分比为5%的稀盐酸溶液充分洗涤，再用去离子水洗至pH值为中性，将氧化石墨放入去离子水中超声剥离为氧化石墨烯悬浮液。

(4)复合膜层制备