[发明专利]电子级硝酸铈铵的生产工艺有效

专利信息
申请号: 201910287523.1 申请日: 2019-04-11
公开(公告)号: CN109928420B 公开(公告)日: 2020-06-16
发明(设计)人: 杨青 申请(专利权)人: 四川沃耐稀新材料科技有限公司
主分类号: C01F17/10 分类号: C01F17/10;C01F17/276
代理公司: 成都弘毅天承知识产权代理有限公司 51230 代理人: 刘东
地址: 614900 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要: 发明提供了电子级硝酸铈铵的生产工艺,属于化工品制造领域,包括以下步骤:(1)将原料碳酸铈溶解形成溶液1,调节溶液1至酸性得溶液2,保温反应20‑25分钟;(2)再加入碳酸铈反调整pH值,再用碳酸氢铵水溶液调pH值,得三价铈溶液;(3)将步骤(2)所得三价铈溶液进行过滤得到精制滤液;(4)将步骤(3)得到的滤液加热,蒸发浓缩,得浓缩液;(5)将步骤(4)所得浓缩液冷却结晶,并离心脱水,得硝酸铈晶体,再重结晶;(6)将步骤(5)中的高纯的硝酸铈晶体溶解;(7)向步骤(6)所得的硝酸铈溶液经氧化沉淀、板框过滤、溶解、过滤、蒸发结晶、离心脱水、包装后得电子级硝酸铈铵产品。产率高于98%,CeO2/TREO≥99.995%,金属杂质离子含量低均小于200ppb。
搜索关键词: 电子 硝酸 生产工艺
【主权项】:
1.电子级硝酸铈铵的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:(1)向原料碳酸铈中加纯水,再加硝酸溶解形成溶液1,调节溶液1至酸性得溶液2,将溶液2升温至60‑70℃并加入双氧水,保温反应20‑25分钟;(2)再加入碳酸铈反调整pH值至2‑2.5,再用碳酸氢铵水溶液调整至pH值为4‑4.5,升温至90‑95℃保温反应30‑35分钟得到三价铈溶液;(3)将步骤(2)所得三价铈溶液进行四级微孔过滤得到精制滤液;(4)将步骤(3)得到的精制滤液加热,进行蒸发浓缩,得浓缩液即为预结晶的溶液,浓缩终点控制浓度指标为:700‑720g/L、浓缩液的pH值为0.5‑1.5;(5)将步骤(4)所得浓缩液进行自然冷却结晶,并离心脱水,得到硝酸铈晶体,再重结晶得高纯的硝酸铈晶体;(6)向步骤(5)中得到的高纯的硝酸铈晶体中加入纯水溶解,并稀释至硝酸铈溶液的浓度为80‑100g/l;(7)向步骤(6)所得的硝酸铈溶液加入双氧水,再加入氨水沉淀,沉淀过程中控制体系温度小于40℃,沉淀后板框过滤得四价的氢氧化铈,之后向四价氢氧化铈中加入硝酸形成四价的硝酸铈溶液,控制余酸度在2.5‑3.5mol;(8)将四价的硝酸铈溶液过滤得到滤液,向滤液中加入精制的硝酸铵溶液,并蒸发浓缩结晶得硝酸铈铵晶体,再将硝酸铈铵晶体离心洗涤、脱水,并包装后得到电子级硝酸铈铵产品。
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