[发明专利]电子级硝酸铈铵的生产工艺有效
申请号: | 201910287523.1 | 申请日: | 2019-04-11 |
公开(公告)号: | CN109928420B | 公开(公告)日: | 2020-06-16 |
发明(设计)人: | 杨青 | 申请(专利权)人: | 四川沃耐稀新材料科技有限公司 |
主分类号: | C01F17/10 | 分类号: | C01F17/10;C01F17/276 |
代理公司: | 成都弘毅天承知识产权代理有限公司 51230 | 代理人: | 刘东 |
地址: | 614900 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电子 硝酸 生产工艺 | ||
本发明提供了电子级硝酸铈铵的生产工艺,属于化工品制造领域,包括以下步骤:(1)将原料碳酸铈溶解形成溶液1,调节溶液1至酸性得溶液2,保温反应20‑25分钟;(2)再加入碳酸铈反调整pH值,再用碳酸氢铵水溶液调pH值,得三价铈溶液;(3)将步骤(2)所得三价铈溶液进行过滤得到精制滤液;(4)将步骤(3)得到的滤液加热,蒸发浓缩,得浓缩液;(5)将步骤(4)所得浓缩液冷却结晶,并离心脱水,得硝酸铈晶体,再重结晶;(6)将步骤(5)中的高纯的硝酸铈晶体溶解;(7)向步骤(6)所得的硝酸铈溶液经氧化沉淀、板框过滤、溶解、过滤、蒸发结晶、离心脱水、包装后得电子级硝酸铈铵产品。产率高于98%,CeO2/TREO≥99.995%,金属杂质离子含量低均小于200ppb。
技术领域
本发明涉及化工品制造技术领域,具体是电子级硝酸铈铵的生产工艺。
背景技术
稀土元素被誉为工业的维生素,具有无法取代的优异磁、光、电性能,对改善产品性 能,增加产品品种,提高生产效率起到了巨大的作用。由于稀土作用大,用量少,已成为 改进产品结构、提高科技含量、促进行业技术进步的重要元素,被广泛应用到了航天、军事、电子、冶金、石油化工、玻璃陶瓷、医药、农业等新材料领域。
铈是轻稀土矿中含量最多的元素,其应用领域非常广泛,绝大部份的稀土应用领域都含 有铈元素。铈可以用于制备稀土发光材料、汽车尾气净化三元催化剂、储氧材料、抛光材 料及彩色工程塑料用颜料,还可用于医药治疗和化学试剂等。
硝酸铈铵,分子式为Ce(NH4)2(NO3)6,桔红色颗粒状结晶,用作氧化剂用于电路腐蚀、 汽车尾气净化三元催化剂及生产其它含铈化合物。
目前硝酸铈铵的制备方法主要以碳酸铈为原料,用硝酸溶解,调整pH值除杂、过滤, 滤液加入双氧水氧化后再加入氨水沉淀,生成的四价氢氧化铈,经板框过滤的四价氢氧化 铈用硝酸溶解生成四价的硝酸铈,经过滤滤液加入硝酸铵溶液蒸发浓缩结晶、离心脱水、 洗涤、包装。其生产的硝酸铈铵存在非稀土金属杂质离子含量高,硝酸铈铵的纯度低,产 率不高的问题。
发明内容
本发明提供电子级硝酸铈铵的生产工艺,解决现有硝酸铈铵存在非稀土金属杂质离子含 量高,硝酸铈铵的纯度低,产率不高的问题。
本发明提供的合成方案如下:
电子级硝酸铈铵的生产工艺,包括以下步骤:
(1)向原料碳酸铈中加纯水,再加硝酸溶解形成溶液1,调节溶液1至酸性得溶液2,将溶液2升温至60-70℃并加入双氧水,保温反应20-25分钟;原料碳酸铈中含有的Fe2+被 氧化为Fe3+;
(2)再加入碳酸铈反调整pH值至2-2.5,再用碳酸氢铵水溶液调整至pH值为4-4.5,升温至90-95℃保温反应30-35分钟得到三价铈溶液;Fe3+水解生成Fe(OH)3絮状物,在 调节pH时,先加入碳酸铈调节pH值至2-2.5的目的是消耗混合液中的酸度溶解碳酸铈, 减少了硝酸的使用量;
(3)将步骤(2)所得三价铈溶液进行过滤得到精制滤液;
(4)将步骤(3)得到的精制滤液加热,进行蒸发浓缩,得浓缩液即为预结晶的溶液,浓缩浓度终点浓度指标为:700-720g/L、控制浓缩液的pH值在0.5-1.5;
(5)将步骤(4)所得浓缩液进行自然冷却结晶,并离心脱水,得到硝酸铈晶体,再重结晶得高纯的硝酸铈晶体;通过静置自然冷却结晶,并将结晶率控制在80%以下,冷却速度慢,结晶颗粒大,有利于甩掉杂质;
(6)向步骤(5)中得到的高纯的硝酸铈晶体中加入纯水溶解,并稀释至硝酸铈溶液的 浓度为80-100g/l;
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