[发明专利]电子级硝酸铈铵的生产工艺

权利要求书

1.电子级硝酸铈铵的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)向原料碳酸铈中加纯水，再加硝酸溶解形成溶液1，调节溶液1至酸性得溶液2，将溶液2升温至60-70℃并加入双氧水，保温反应20-25分钟，过氧化氢占溶液2中的比值为H₂O₂/TREO:0.2％；

(2)再加入碳酸铈反调整pH值至2-2.5，再用碳酸氢铵水溶液调整至pH值为4-4.5，升温至90-95℃保温反应30-35分钟得到三价铈溶液；

(3)将步骤(2)所得三价铈溶液进行四级微孔过滤得到精制滤液；

(4)将步骤(3)得到的精制滤液加热，进行蒸发浓缩，得浓缩液即为预结晶的溶液，浓缩终点控制浓度指标为：700-720g/L、浓缩液的pH值为0.5-1.5；

(5)将步骤(4)所得浓缩液进行自然冷却结晶，并离心脱水，得到硝酸铈晶体，再重结晶得高纯的硝酸铈晶体；

(6)向步骤(5)中得到的高纯的硝酸铈晶体中加入纯水溶解，并稀释至硝酸铈溶液的浓度为80-100g/L ；

(7)向步骤(6)所得的硝酸铈溶液加入双氧水，再加入氨水沉淀，沉淀过程中控制体系温度小于40℃，沉淀后板框过滤得四价的氢氧化铈，之后向四价氢氧化铈中加入硝酸形成四价的硝酸铈溶液，控制余酸度在2.5-3.5mol；

(8)将四价的硝酸铈溶液过滤得到滤液，向滤液中加入精制的硝酸铵溶液，并蒸发浓缩结晶得硝酸铈铵晶体，再将硝酸铈铵晶体离心洗涤、脱水，并包装后得到电子级硝酸铈铵产品。

2.根据权利要求1所述的电子级硝酸铈铵的生产工艺，其特征在于：向步骤(1)中，按重量份数计，1份原料碳酸铈中加入0.8-1.0份纯水中形成浆料，向浆料中加入硝酸0.8-0.85份，形成溶液1，并调节pH至0.5-1.0得溶液2。

3.根据权利要求2所述的电子级硝酸铈铵的生产工艺，其特征在于：所述硝酸的重量百分比浓度为60-68％。

4.根据权利要求1所述的电子级硝酸铈铵的生产工艺，其特征在于：步骤(5)中重结晶的具体方法为，向步骤(5)的硝酸铈晶体中加入纯水溶解后再蒸发浓缩，控制蒸发终点的浓缩液浓度700-720g/L、pH值0.5-1.0，浓缩液放入结晶盘中自然冷却结晶，并离心脱水，得到高纯的硝酸铈晶体，重复步骤(5)重结晶1次，结晶母液返回到预结晶的溶液中，结晶母液循环1-3次。

5.根据权利要求1所述的电子级硝酸铈铵的生产工艺，其特征在于：向步骤(5)中的浓缩液陈化1.0-1.5h后，且浓缩液的温度为40-45℃时加入硝酸铈晶种，加入的硝酸铈晶种的比值为浓缩液中TREO的2％，控制结晶终点的晶体粒径在10-30mm。

6.根据权利要求1所述的电子级硝酸铈铵的生产工艺，其特征在于：步骤(7)中过氧化氢占硝酸铈溶液的比值为H₂O₂/TREO:0.65％。

7.根据权利要求1所述的电子级硝酸铈铵的生产工艺，其特征在于：步骤(7)中，四价的硝酸铈溶液中氢离子浓度为2.5-3.5mol/L 。

8.根据权利要求1所述的电子级硝酸铈铵的生产工艺，其特征在于：步骤(8)中，控制结晶终点母液中四价铈离子的浓度为5-10g/L ，余酸度为3.0-3.5mol。