[发明专利]一种石墨烯/碳纳米管复合改性锂电池正极材料的制备方法

摘要

本发明提供一种石墨烯/碳纳米管复合改性锂电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：(1)氧化石墨烯的制备；(2)氧化石墨烯悬浮液的制备；(3)氧化石墨烯/碳纳米管分散液的制备；(4)石墨烯/碳纳米管分散液的制备；(5)水溶液的制备；(6)混合溶液的制备；(7)将步骤6得到的混合溶液加入水热釜中，加热，随后将混合物置于干燥箱中，干燥，将干燥后的混合物置于管式炉中在氢气气氛下350‑600℃预烧4‑8h，然后对混合物进行研磨，最后在750‑1000℃下烧结9‑12h，随后冷却，研磨，得到石墨烯、碳纳米管复合改性锂电池正极材料。本发明可有效地提高活性材料的高比容量、高倍率放电性能和循环性能。

主权项

1.一种石墨烯/碳纳米管复合改性锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)氧化石墨烯的制备：将鳞片状石墨加入到硝酸钠和浓硫酸的混合物中，在冰浴条件下均匀磁力搅拌；将高锰酸钾缓慢加入混合溶液中，控制混合溶液温度低于20℃并磁力搅拌1‑3h，然后在冰浴条件下控制混合溶液温度为35‑45℃并磁力搅拌1‑2h；再向混合溶液中加入温度为70℃去离子水，最后加入质量分数浓度为30％的双氧水后得到亮黄色混液溶液，用去离子水离心洗涤至pH为6‑7后得到氧化石墨烯；(2)将步骤1得到的氧化石墨烯加入去离子水中，超声分散1‑3h，得到氧化石墨烯悬浮液；(3)向步骤2得到的氧化石墨烯悬浮液中加入碳纳米管，超声分散3‑4h，得到氧化石墨烯/碳纳米管分散液；(4)向步骤3得到的氧化石墨烯/碳纳米管分散液中加入乙二胺，搅拌20‑30min，在80‑180℃下密封6‑24h，得到石墨烯/碳纳米管分散液；(5)在步骤4得到的石墨烯/碳纳米管分散液中加入五氧化二钒、草酸，在20‑90℃经过10‑180min形成稳定的水溶液；(6)向步骤5得到的水溶液中加入磷酸、碳酸锂、磷酸二氢铵，充分混合后得到混合溶液；(7)将步骤6得到的混合溶液加入水热釜中，在180‑240℃下加热8‑12h，随后将混合物置于干燥箱中在70‑100℃下干燥40‑50h，将干燥后的混合物置于管式炉中在氢气气氛下350‑600℃预烧4‑8h，然后对混合物进行研磨，最后在750‑1000℃下烧结9‑12h，随后冷却，研磨，得到石墨烯、碳纳米管复合改性锂电池正极材料。