[发明专利]一种石墨烯/碳纳米管复合改性锂电池正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯/碳纳米管复合改性锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)氧化石墨烯的制备：将鳞片状石墨加入到硝酸钠和浓硫酸的混合物中，在冰浴条件下均匀磁力搅拌；将高锰酸钾缓慢加入混合溶液中，控制混合溶液温度低于20℃并磁力搅拌1-3h，然后在冰浴条件下控制混合溶液温度为35-45℃并磁力搅拌1-2h；再向混合溶液中加入温度为70℃去离子水，最后加入质量分数浓度为30％的双氧水后得到亮黄色混液溶液，用去离子水离心洗涤至pH为6-7后得到氧化石墨烯；

(2)将步骤1得到的氧化石墨烯加入去离子水中，超声分散1-3h，得到氧化石墨烯悬浮液；

(3)向步骤2得到的氧化石墨烯悬浮液中加入碳纳米管，超声分散3-4h，得到氧化石墨烯/碳纳米管分散液；

(4)向步骤3得到的氧化石墨烯/碳纳米管分散液中加入乙二胺，搅拌20-30min，在80-180℃下密封6-24h，得到石墨烯/碳纳米管分散液；

(5)在步骤4得到的石墨烯/碳纳米管分散液中加入五氧化二钒、草酸，在20-90℃经过10-180min形成稳定的水溶液；

(6)向步骤5得到的水溶液中加入磷酸、碳酸锂、磷酸二氢铵，充分混合后得到混合溶液；

(7)将步骤6得到的混合溶液加入水热釜中，在180-240℃下加热8-12h，随后将混合物置于干燥箱中在70-100℃下干燥40-50h，将干燥后的混合物置于管式炉中在氢气气氛下350-600℃预烧4-8h，然后对混合物进行研磨，最后在750-1000℃下烧结9-12h，随后冷却，研磨，得到石墨烯、碳纳米管复合改性锂电池正极材料。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/碳纳米管复合改性锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，鳞片状石墨、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、70℃去离子水、质量分数浓度为30％的双氧水的质量比为1-5:3-6:100-180:1-4:150-200:1-4。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯/碳纳米管复合改性锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，氧化石墨烯、去离子水的质量比为2-5:80-120。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯/碳纳米管复合改性锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，氧化石墨烯悬浮液中加入碳纳米管的质量比为100-120:2-6。

5.根据权利要求1所述的一种石墨烯/碳纳米管复合改性锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，氧化石墨烯/碳纳米管分散液、乙二胺的质量比为100-140:1-5。

6.根据权利要求1所述的一种石墨烯/碳纳米管复合改性锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤5中，石墨烯/碳纳米管分散液、五氧化二钒、草酸的质量比为130-160:1-3:1-5。

7.根据权利要求1所述的一种石墨烯/碳纳米管复合改性锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤6中，水溶液、磷酸、碳酸锂、磷酸二氢铵的质量比为150-200:2-6:1-4:1-5。