[发明专利]一种从忧遁草中提取、分离纯化3种黄酮苷的方法有效

专利信息
申请号: 201910261971.4 申请日: 2019-04-02
公开(公告)号: CN109824658B 公开(公告)日: 2021-09-07
发明(设计)人: 李爱峰;刘芸芸;柳仁民;孙爱玲 申请(专利权)人: 聊城大学
主分类号: C07D407/04 分类号: C07D407/04;C07H17/07;C07D407/14;C07H1/08
代理公司: 青岛致嘉知识产权代理事务所(普通合伙) 37236 代理人: 李浩成
地址: 252000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及一种从忧遁草中提取、分离纯化3种黄酮苷的方法,以忧遁草为原料,经过下述步骤:(1)提取;(2)高效液相色谱分离分析;(3)大孔吸附树脂富集;(4)半制备型高效液相色谱分离纯化;(5)化合物的纯度检测及结构鉴定。用半制备型高效液相色谱进行分离纯化,流动相为甲醇‑水等度洗脱,得到3种高纯度的成分,经核磁共振波谱鉴定分别是肥皂草苷、夏佛塔苷和牡荆苷。本工艺过程绿色环保,对环境无严重危害,综合成本低。
搜索关键词: 一种 忧遁草中 提取 分离 纯化 黄酮 方法
【主权项】:
1.一种从忧遁草中提取、分离纯化3种黄酮苷的方法,其特征是,步骤为:(1)黄酮苷的提取:将忧遁草粉碎,用有机溶剂进行提取,过滤,提取液经减压浓缩得粗提物;(2)黄酮苷的分离分析:用分析型高效液相色谱仪对粗提物的组成进行分离分析,色谱柱为C18柱(250×4.6 mm I.D., 5 μm),流动相为甲醇‑水(40:60,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为330 nm,柱温为室温;(3)黄酮苷的富集:用HPD‑100型大孔吸附树脂对粗提物中的黄酮苷进行富集,首先用水洗脱10个柱体积以除去强极性的杂质,再用40%乙醇‑水溶液洗脱7个柱体积将黄酮苷洗脱下来;(4)黄酮苷的分离纯化:用半制备型高效液相色谱仪对富集后的黄酮苷进行分离纯化,色谱柱为C18柱(250×25.4 mm I.D., 10 μm),流动相为甲醇‑水(34:66,V/V),流速为25 mL/min,检测波长为330 nm,柱温为室温;根据色谱图手动收集目标组分馏分,减压浓缩除去溶剂;(5)化合物的纯度检测及结构鉴定:将每一个目标组分馏分减压浓缩后用甲醇溶解,其纯度用高效液相色谱法进行检测,色谱条件见步骤(2);经核磁共振波谱分析3种化合物分别是肥皂草苷、夏佛塔苷和牡荆苷。
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