[发明专利]一种从忧遁草中提取、分离纯化3种黄酮苷的方法有效
申请号: | 201910261971.4 | 申请日: | 2019-04-02 |
公开(公告)号: | CN109824658B | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
发明(设计)人: | 李爱峰;刘芸芸;柳仁民;孙爱玲 | 申请(专利权)人: | 聊城大学 |
主分类号: | C07D407/04 | 分类号: | C07D407/04;C07H17/07;C07D407/14;C07H1/08 |
代理公司: | 青岛致嘉知识产权代理事务所(普通合伙) 37236 | 代理人: | 李浩成 |
地址: | 252000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 忧遁草中 提取 分离 纯化 黄酮 方法 | ||
1.一种从忧遁草中提取、分离纯化3种黄酮苷的方法,其特征是,步骤为:
(1)黄酮苷的提取:将忧遁草粉碎,用有机溶剂进行提取,过滤,提取液经减压浓缩得粗提物;
(2)黄酮苷的分离分析:用分析型高效液相色谱仪对粗提物的组成进行分离分析,色谱柱为C18柱,250×4.6 mm I.D., 5μm,流动相为甲醇-水,40:60,V/V,流速为1.0 mL/min,检测波长为330 nm,柱温为室温;
(3)黄酮苷的富集:用HPD-100型大孔吸附树脂对粗提物中的黄酮苷进行富集,首先用水洗脱10个柱体积以除去强极性的杂质,再用40%乙醇-水溶液洗脱7个柱体积将黄酮苷洗脱下来;
(4)黄酮苷的分离纯化:用半制备型高效液相色谱仪对富集后的黄酮苷进行分离纯化,色谱柱为C18柱,250×25.4 mm I.D., 10μm,流动相为甲醇-水,34:66,V/V,流速为25 mL/min,检测波长为330 nm,柱温为室温;根据色谱图手动收集目标组分馏分,减压浓缩除去溶剂;
(5)化合物的纯度检测及结构鉴定:将每一个目标组分馏分减压浓缩后用甲醇溶解,其纯度用高效液相色谱法进行检测,色谱条件见步骤(2);经核磁共振波谱分析3种化合物分别是肥皂草苷、夏佛塔苷和牡荆苷。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(1)提取溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯或水。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(1)提取溶剂乙醇-水溶液中乙醇的体积分数为10%-95%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(1)中提取方法为冷浸、超声或加热回流。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(1)提取时溶剂的用量为10-25倍量,提取时间为15-60分钟,提取次数为2-4次。
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