[发明专利]一种3-氧杂-8-氮杂-双环[3,2,1]辛烷盐酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201910254210.6 | 申请日： | 2019-03-31 |
| 公开（公告）号： | CN109897051B | 公开（公告）日： | 2021-07-09 |
| 发明（设计）人： | 王文辉;何文科;孙俨;李博远 | 申请（专利权）人： | 白银乐天园化学有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D498/08 | 分类号： | C07D498/08 |
| 代理公司： | 湖南楚墨知识产权代理有限公司 43268 | 代理人： | 麦振声 |
| 地址： | 730900 甘肃省白银市白银区兰包*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3‑氧杂‑8‑氮杂‑双环[3.2.1]辛烷盐酸盐的制备方法。以N‑Boc‑吡咯为原料，通过锂试剂拔氢后与多聚甲醛进行羟甲基化反应得到N‑Boc‑2,5‑双(羟甲基)吡咯，随后在铑碳催化剂下氢化得到顺/反混合物，重结晶得到顺式‑N‑Boc‑2,5‑双(羟甲基)吡咯烷，接着加碱与磺酰化试剂后发生环合得到3‑氧杂‑8‑氮杂‑双环[3.2.1]辛烷‑8‑羧酸叔丁基酯，最后酸性条件下脱Boc保护得到3‑氧杂‑8‑氮杂‑双环[3.2.1]辛烷盐酸盐。本发明所采用方法直接有效，产率较高，原料价廉易得，产品纯度高，有利于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氧杂 氮杂 双环 辛烷 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种3‑氧杂‑8‑氮杂‑双环[3.2.1]辛烷盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：第一步：羟甲基化反应将N‑Boc‑吡咯溶于有机溶剂中，加入锂化试剂反应，接着加入多聚甲醛，反应得到N‑Boc‑2,5‑双(羟甲基)吡咯；第二步：氢化反应将N‑Boc‑2,5‑双(羟甲基)吡咯溶于加氢溶剂中，在铑碳催化剂下加氢，得到顺式/反式‑N‑Boc‑2,5‑双(羟甲基)吡咯烷混合物，溶剂重结晶后得到顺式‑N‑Boc‑2,5‑双(羟甲基)吡咯烷；第三步：环合反应将顺式‑N‑Boc‑2,5‑双(羟甲基)吡咯烷加入有机溶剂中，加入碱和磺酰化试剂，反应得到3‑氧杂‑8‑氮杂‑双环[3.2.1]辛烷‑8‑羧酸叔丁基酯；第四步：脱保护反应将3‑氧杂‑8‑氮杂‑双环[3.2.1]辛烷‑8‑羧酸叔丁基酯在酸性条件向下反应，重结晶得到‑氧杂‑8‑氮杂‑双环[3.2.1]辛烷盐酸盐。
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