[发明专利]一种双亲性丝胶蛋白聚合物的制备方法与聚合物的应用有效

专利信息
申请号: 201910250498.X 申请日: 2019-03-29
公开(公告)号: CN109912811B 公开(公告)日: 2021-04-06
发明(设计)人: 叶崇军;李冰;舒蕊;夏家凤;秦凤;孙帆 申请(专利权)人: 安徽省农业科学院蚕桑研究所
主分类号: C08H1/00 分类号: C08H1/00;A61K8/64;A61Q1/14;A61Q19/08
代理公司: 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 代理人: 胡剑辉
地址: 230031 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要: 发明公开了一种双亲性丝胶蛋白聚合物的制备方法与聚合物的应用,首先组氨酸与十八醇在浓硫酸催化下进行酯化,得到了组氨酸十八烷基酯,接着与5‑甲酰水杨酸进行缩合,得到了化合物B,醛胺缩合形成的亚胺,由于亚胺基团与苯环连接,使得形成的亚胺为稳定的结构,从而化合物B也较稳定,丝胶蛋白上含有大量的醇羟基,与化合物B在浓硫酸的催化下进行酯化,而化合物B上的酚羟基与羧酸较难直接酯化,降低了副产物的生成,所以丝胶蛋白上的醇羟基与化合物B上的羧基酯化,形成了式C结构单一的双亲性丝胶蛋白聚合物;将疏水基团引入到了丝胶蛋白上,制得的双亲性丝胶蛋白聚合物可应用于化妆品和纺织品中,具有良好的应用前景。
搜索关键词: 一种 双亲 丝胶 蛋白 聚合物 制备 方法 应用
【主权项】:
1.一种双亲性丝胶蛋白聚合物的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:第一步:丝胶蛋白粉的制备取蚕茧放入冷水中漂洗除去灰尘和杂质,接着放入温度为40‑45℃、质量分数为5%的氢氧化钠溶液中浸渍40min,使蚕茧上的丝胶充分膨润,接着升温煮沸40min,脱胶,将脱胶后的蚕茧衣用60‑70℃的热水反复洗涤,将洗涤液和脱胶液合并,装入截留分子量为9000‑13000Da的透析袋,纯水中透析2天除去离子盐,经喷雾干燥制得丝胶蛋白粉;第二步、疏水化合物的制备S1、将11‑12mmol十八醇溶于50ml溶剂中,逐滴加入5ml浓硫酸,滴加完毕后搅拌混合10‑15min,接着加入10mmol组氨酸,加热回流反应,反应结束后,旋转蒸发除去溶剂,经水洗、醇洗后得到化合物A;反应式如下:S2、将步骤S1得到的化合物A溶于100ml溶剂中,加入2g无水硫酸钠和10mml 5‑甲酰水杨酸,加热回流搅拌反应2‑3h,旋转蒸发除去溶剂,经柱层析分离,得到了疏水化合物B;反应式如下:第三步、双亲性丝胶蛋白聚合物的制备将步骤S2制备的化合物B溶于200ml无水DMSO中,逐滴加入5ml浓硫酸,滴加完毕后搅拌混合10‑15min,加入10g无水硫酸钠,接着将第一步制备得到的10‑15g丝胶蛋白粉加入混合溶液中,升温至60‑65℃,保温搅拌反应6‑8h,反应结束后,经纯化即得式C结构的双亲性丝胶蛋白聚合物。
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