[发明专利]一种双亲性丝胶蛋白聚合物的制备方法与聚合物的应用有效
| 申请号: | 201910250498.X | 申请日: | 2019-03-29 |
| 公开(公告)号: | CN109912811B | 公开(公告)日: | 2021-04-06 |
| 发明(设计)人: | 叶崇军;李冰;舒蕊;夏家凤;秦凤;孙帆 | 申请(专利权)人: | 安徽省农业科学院蚕桑研究所 |
| 主分类号: | C08H1/00 | 分类号: | C08H1/00;A61K8/64;A61Q1/14;A61Q19/08 |
| 代理公司: | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 | 代理人: | 胡剑辉 |
| 地址: | 230031 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 双亲 丝胶 蛋白 聚合物 制备 方法 应用 | ||
1.一种双亲性丝胶蛋白聚合物的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
第一步:丝胶蛋白粉的制备
取蚕茧放入冷水中漂洗除去灰尘和杂质,接着放入温度为40-45℃、质量分数为5%的氢氧化钠溶液中浸渍40min,使蚕茧上的丝胶充分膨润,接着升温煮沸40min,脱胶,将脱胶后的蚕茧衣用60-70℃的热水反复洗涤,将洗涤液和脱胶液合并,装入截留分子量为9000-13000Da的透析袋,纯水中透析2天除去离子盐,经喷雾干燥制得丝胶蛋白粉;
第二步、疏水化合物的制备
S1、将11-12mmol十八醇溶于50ml溶剂中,逐滴加入5ml浓硫酸,滴加完毕后搅拌混合10-15min,接着加入10mmol组氨酸,加热回流反应,反应结束后,旋转蒸发除去溶剂,经水洗、醇洗后得到化合物A;反应式如下:
S2、将步骤S1得到的化合物A溶于100ml溶剂中,加入2g无水硫酸钠和10mml 5-甲酰水杨酸,加热回流搅拌反应2-3h,旋转蒸发除去溶剂,经柱层析分离,得到了疏水化合物B;反应式如下:
第三步、双亲性丝胶蛋白聚合物的制备
将步骤S2制备的化合物B溶于200ml无水DMSO中,逐滴加入5ml浓硫酸,滴加完毕后搅拌混合10-15min,加入10g无水硫酸钠,接着将第一步制备得到的10-15g丝胶蛋白粉加入混合溶液中,升温至60-65℃,保温搅拌反应6-8h,反应结束后,经纯化即得式C结构的双亲性丝胶蛋白聚合物;
双亲性丝胶蛋白聚合物C的结构式为:
2.根据权利要求1所述的一种双亲性丝胶蛋白聚合物的制备方法,其特征在于:步骤S1所述的溶剂为无水四氢呋喃。
3.根据权利要求1所述的一种双亲性丝胶蛋白聚合物的制备方法,其特征在于:步骤S1中,加热回流反应具体为加热至95-105℃回流反应4-5h。
4.根据权利要求1所述的一种双亲性丝胶蛋白聚合物的制备方法,其特征在于:步骤S2所述的溶剂为干燥的甲苯。
5.根据权利要求1所述的一种双亲性丝胶蛋白聚合物的制备方法,其特征在于:步骤S2中,柱层析所用的洗脱剂为石油醚:二氯甲烷:乙酸乙酯=6:2:5。
6.根据权利要求1所述的一种双亲性丝胶蛋白聚合物的制备方法,其特征在于:第三步所述的纯化具体为:反应结束后,降温至5-8℃,加入300ml去离子水,析出沉淀,过滤,经100ml*3次5-10℃冷水水洗,50ml*3次5-10℃的无水乙醇醇洗,过滤,最后冷冻干燥即得式C结构的双亲性丝胶蛋白聚合物。
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