[发明专利]一种双亲性丝胶蛋白聚合物的制备方法与聚合物的应用

说明书

本发明公开了一种双亲性丝胶蛋白聚合物的制备方法与聚合物的应用，首先组氨酸与十八醇在浓硫酸催化下进行酯化，得到了组氨酸十八烷基酯，接着与5‑甲酰水杨酸进行缩合，得到了化合物B，醛胺缩合形成的亚胺，由于亚胺基团与苯环连接，使得形成的亚胺为稳定的结构，从而化合物B也较稳定，丝胶蛋白上含有大量的醇羟基，与化合物B在浓硫酸的催化下进行酯化，而化合物B上的酚羟基与羧酸较难直接酯化，降低了副产物的生成，所以丝胶蛋白上的醇羟基与化合物B上的羧基酯化，形成了式C结构单一的双亲性丝胶蛋白聚合物；将疏水基团引入到了丝胶蛋白上，制得的双亲性丝胶蛋白聚合物可应用于化妆品和纺织品中，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种双亲性丝胶蛋白聚合物的制备方法与聚合物的应用。

背景技术

丝胶蛋白是一种天然水溶性球状蛋白，含有多种多肽，由18种氨基酸组成，含有较多的丝氨酸、天门冬氨酸和甘氨酸，极性侧链氨基酸占74.61％。丝胶蛋白分子结构中含有大量的羟基、羧基、氨基等亲水性基团，因而具有优良的吸湿性能，丝胶蛋白用于化妆品中，这些亲水性基团可使体内水分传递至皮肤角质层而结合,从而使皮肤保持一定水分,皮肤柔软而光滑，是天然的保湿因子；现有的化妆品中丝胶蛋白作为单独的原料添加，双亲性丝胶蛋白用于化妆品中鲜有，且化妆品中添加的防腐剂对人体不利，单一的丝胶蛋白添加到化妆品中仅起到保湿作用，在皮肤的抗氧化防衰老却效果不明显。

发明内容

本发明的目的在于提供一种双亲性丝胶蛋白聚合物的制备方法与聚合物的应用，将疏水基团(-(CH₂)CH₃、苯基)引入到了丝胶蛋白上，制得的双亲性丝胶蛋白聚合物可应用于化妆品和纺织品中，具有良好的应用前景。

一种双亲性丝胶蛋白聚合物的制备方法，具体包括以下步骤：

第一步：丝胶蛋白粉的制备

取蚕茧放入冷水中漂洗除去灰尘和杂质，接着放入温度为40-45℃、质量分数为5％的氢氧化钠溶液中浸渍40min，使蚕茧上的丝胶充分膨润，接着升温煮沸40min，脱胶，将脱胶后的蚕茧衣用60-70℃的热水反复洗涤，将洗涤液和脱胶液合并，装入截留分子量为9000-13000Da的透析袋，纯水中透析2天除去离子盐，经喷雾干燥制得丝胶蛋白粉；

第二步、疏水化合物的制备

S1、将11-12mmol十八醇溶于50ml溶剂中，逐滴加入5ml浓硫酸，滴加完毕后搅拌混合10-15min,接着加入10mmol组氨酸，加热回流反应，反应结束后，旋转蒸发除去溶剂，经水洗、醇洗后得到化合物A；反应式如下：

S2、将步骤S1得到的化合物A溶于100ml溶剂中，加入2g无水硫酸钠和 10mml 5-甲酰水杨酸，加热回流搅拌反应2-3h，旋转蒸发除去溶剂，经柱层析分离，得到了疏水化合物B；反应式如下:

第三步、双亲性丝胶蛋白聚合物的制备

将步骤S2制备的化合物B溶于200ml无水DMSO中，逐滴加入5ml浓硫酸, 滴加完毕后搅拌混合10-15min,加入10g无水硫酸钠，接着将第一步制备得到的 10-15g丝胶蛋白粉加入混合溶液中，升温至60-65℃，保温搅拌反应6-8h，反应结束后，经纯化即得式C结构的双亲性丝胶蛋白聚合物。

进一步，步骤S1所述的溶剂为无水四氢呋喃。

进一步，步骤S1中，加热回流反应具体为加热至95-105℃回流反应4-5h。

进一步，步骤S2所述的溶剂为干燥的甲苯。

进一步，步骤S2中，柱层析所用的洗脱剂为石油醚：二氯甲烷：乙酸乙酯＝6:2:5。