[发明专利]GPC-LC-MS-MS法测定食品中工业染料的方法在审
| 申请号: | 201910206901.9 | 申请日: | 2019-03-19 |
| 公开(公告)号: | CN109828054A | 公开(公告)日: | 2019-05-31 |
| 发明(设计)人: | 潘雷明;徐双阳;贺璐;李远飞;吕韵;孙云达 | 申请(专利权)人: | 浙江宏正检测有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 315100 浙江省宁波市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | 本发明属于食品检测技术领域,特别公开了一种GPC‑LC‑MS‑MS法测定食品中工业染料的方法,其采用氨水‑乙腈溶液提取食品中苏丹红Ⅰ‑Ⅳ、碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、碱性嫩黄和罗丹明B这9种工业染料,收集总上清液,再用GPC柱去除总上清液中的油脂和色素,最后上液相‑串联质谱仪进行测定。本发明的检测方法省去了对样品分开检测,提高了食品中工业染料检测的效率,具有良好的检测准确度。 | ||
| 搜索关键词: | 工业染料 检测 上清液 氨水 准确度 碱性嫩黄 食品检测 乙腈溶液 罗丹明B 苏丹红 质谱仪 色素 上液 去除 串联 | ||
【主权项】:
1.一种GPC‑LC‑MS‑MS法测定食品中工业染料的方法,其特征在于,包括如下步骤:①、样品前处理a、称取2‑5g样品于50mL离心管中,加入10‑20mL氨水‑乙腈溶液,漩涡振荡1min后,在超声波清洗器中超声提取10min,再放入冷冻高速离心机中以5000r/min离心10min,取上清液转移至鸡心瓶中;b、在a中的离心管中再次加入10‑20mL氨水‑乙腈溶液,将离心管内的残渣和氨水‑乙腈溶液漩涡振荡1min后,在超声波清洗器中超声提取10min,再放入冷冻高速离心机中以5000r/min离心10min,取上清液合并于a中的鸡心瓶中,得到总上清液;②、GPC法净化c、将b中得到的总上清液减压旋转蒸干至体积为5mL,环己烷‑乙酸乙酯定容至10mL,滤膜过滤后上GPC柱,以环己烷和乙酸乙酯为流动相洗脱,收集洗脱液;③、LC‑MS‑MS法测定d、将步骤c收集的洗脱液转移至离心管中,在温度为40℃的氮吹仪上用氮气吹干,用甲酸‑水溶液准确定容至1mL,滤膜过滤后得到待测液,上液相‑串联质谱仪检测。
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