[发明专利]GPC-LC-MS-MS法测定食品中工业染料的方法在审
| 申请号： | 201910206901.9 | 申请日： | 2019-03-19 |
| 公开（公告）号： | CN109828054A | 公开（公告）日： | 2019-05-31 |
| 发明（设计）人： | 潘雷明;徐双阳;贺璐;李远飞;吕韵;孙云达 | 申请（专利权）人： | 浙江宏正检测有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 315100 浙江省宁波市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 工业染料 检测 上清液 氨水 准确度 碱性嫩黄 食品检测 乙腈溶液 罗丹明B 苏丹红 质谱仪 色素 上液 去除 串联 | ||
1.一种GPC-LC-MS-MS法测定食品中工业染料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
①、样品前处理
a、称取2-5g样品于50mL离心管中，加入10-20mL氨水-乙腈溶液，漩涡振荡1min后，在超声波清洗器中超声提取10min，再放入冷冻高速离心机中以5000r/min离心10min，取上清液转移至鸡心瓶中；
b、在a中的离心管中再次加入10-20mL氨水-乙腈溶液，将离心管内的残渣和氨水-乙腈溶液漩涡振荡1min后，在超声波清洗器中超声提取10min，再放入冷冻高速离心机中以5000r/min离心10min，取上清液合并于a中的鸡心瓶中，得到总上清液；
②、GPC法净化
c、将b中得到的总上清液减压旋转蒸干至体积为5mL，环己烷-乙酸乙酯定容至10mL，滤膜过滤后上GPC柱，以环己烷和乙酸乙酯为流动相洗脱，收集洗脱液；
③、LC-MS-MS法测定
d、将步骤c收集的洗脱液转移至离心管中，在温度为40℃的氮吹仪上用氮气吹干，用甲酸-水溶液准确定容至1mL，滤膜过滤后得到待测液，上液相-串联质谱仪检测。
2.根据权利要求1所述的GPC-LC-MS-MS法测定食品中工业染料的方法，其特征在于，步骤①中，氨水-乙腈溶液中氨水的体积分数为3％。
3.根据权利要求1所述的GPC-LC-MS-MS法测定食品中工业染料的方法，其特征在于，步骤②中，环己烷和乙酸乙酯的体积比为1:1。
4.根据权利要求1所述的GPC-LC-MS-MS法测定食品中工业染料的方法，其特征在于，步骤②中的滤膜为孔径为0.22μm的有机相滤膜。
5.根据权利要求1所述的GPC-LC-MS-MS法测定食品中工业染料的方法，其特征在于，步骤③中，甲酸-水溶液中甲酸的体积分数为0.1％。
6.根据权利要求1所述的GPC-LC-MS-MS法测定食品中工业染料的方法，其特征在于，步骤③中的滤膜为孔径为0.22μm的水系滤膜。
7.根据权利要求1所述的GPC-LC-MS-MS法测定食品中工业染料的方法，其特征在于，步骤③中，待测液所使用的色谱柱为C18色谱柱。
8.根据权利要求1所述的GPC-LC-MS-MS法测定食品中工业染料的方法，其特征在于，步骤③中，待测液的洗脱温度为20-25℃。
9.根据权利要求1所述的GPC-LC-MS-MS法测定食品中工业染料的方法，其特征在于，步骤③中，待测液以乙腈和甲酸体积分数为0.1％的甲酸-水溶液为流动相进行洗脱。
10.根据权利要求9所述的GPC-LC-MS-MS法测定食品中工业染料的方法，其特征在于，步骤③中，流动相按体积分数计，待测液的洗脱步骤为：
0.00-2.00min：乙腈10％+甲酸-水溶液90％；
2.01-8.00min：乙腈40％+甲酸-水溶液60％；
8.01-20.00min：乙腈100％+甲酸-水溶液0％；
20.01-25.00min：乙腈10％+甲酸-水溶液90％。
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