[发明专利]一种含环己基聚硅氧烷的制备方法

摘要

本发明公开了一种含环己基聚硅氧烷的制备方法，属于有机硅合成技术领域。本发明经一步法工艺，可以获得较高产率的含环己基硅烷RR¹(C₆H₁₁)Si‑R⁴，并将R²R³Si(R⁴)₂、RR¹(C₆H₁₁)Si‑R⁴、有机酸和催化剂A按摩尔比1:(1‑1.25):(1‑1.8):(0.001‑0.004)加入到反应瓶中，搅拌升温至85℃‑95℃，并在此温度下搅拌反应40‑60分钟后，加入脱水剂，继续在85℃‑95℃反应3‑6小时；反应结束后降至室温，加入非极性有机溶剂稀释，用去离子水洗至中性，收集有机相，干燥、过滤、浓缩，浓缩液减压蒸馏，收集相应压力和温度下馏分，得到所述含环己基聚硅氧烷。本发明通过优化反应条件，合成出高质量的含环己基聚硅氧烷，产品纯度和收率较高，适用于工业化生产。

主权项

1.一种含环己基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述含环己基聚硅氧烷的结构式如式(I)所示：R²R³Si(R⁴)₂和RR¹(C₆H₁₁)Si‑R⁴，其中，n≥1，R、R¹、R²和R³相同或者不相同，分别独立选自烷氧基、卤素、烷基、环己基、芳基、被一个或多个卤素取代的烷基、丙烯酰基和环氧基的一价烃基；所述含环己基聚硅氧烷的制备方法，包括如下步骤：(1)将R²R³Si(R⁴)₂、RR¹(C₆H₁₁)Si‑R⁴、有机酸和催化剂A按摩尔比1:(1‑1.25):(1‑1.8):(0.001‑0.004)加入到反应瓶中，搅拌升温至85℃‑95℃，并在此温度下搅拌反应40‑60分钟后，加入脱水剂，继续在85℃‑95℃反应3‑6小时，其中，R、R¹、R²和R³相同或者不相同，分别独立选自烷氧基、卤素、烷基、烯丙基、芳基、被一个或多个卤素取代的烷基、丙烯酰基和环氧基的一价烃基；R⁴为卤基或烷氧基；(2)反应结束后降至室温，加入非极性有机溶剂稀释，用去离子水洗至中性，收集有机相，干燥、过滤、浓缩，浓缩液减压蒸馏，收集相应压力和温度下馏分，得到所述含环己基聚硅氧烷；所述RR¹(C₆H₁₁)Si‑R⁴的制备方法为：S1、按比例称取R¹R²R³SiR⁴、镁屑和催化剂B，在氮气氛围下，将R¹R²R³SiR⁴、镁屑和催化剂B混合，加热至90℃‑150℃，其中，R¹、R²、R³相同或不同，且R¹、R²和R³分别独立选自烷氧基、卤素、烷基、不饱和烷基或芳基，R⁴为烷氧基或卤基；S2、在S1的混合溶液中先加入一定量的卤代环己烷反应；S3、保温，将S2中反应物在回流温度下反应2‑3h；S4、加入剩余的卤代环己烷，继续反应，并保温45‑50min；R¹R²R³SiR⁴、卤代环己烷加入总量和镁屑的摩尔比为1:(1‑2.2):(1‑2.1)，其中，S2中卤代环己烷的加入量占卤代环己烷加入总量的30％‑40％；所述催化剂B用量为R¹R²R³SiR⁴质量的0.7％‑1％，所述催化剂B为氯化亚铜和硝酸镁的混合物。