[发明专利]一种含环己基聚硅氧烷的制备方法

权利要求书

1.一种含环己基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述含环己基聚硅氧烷的结构式如式(I)所示：

R²R³Si(R⁴)₂和RR¹(C₆H₁₁)Si-R⁴，其中，n≥1，R、R¹、R²和R³相同或者不相同，分别独立选自烷氧基、卤素、烷基、环己基、芳基、被一个或多个卤素取代的烷基、丙烯酰基和环氧基的一价烃基；

所述含环己基聚硅氧烷的制备方法，包括如下步骤：

(1)将R²R³Si(R⁴)₂、RR¹(C₆H₁₁)Si-R⁴、有机酸和催化剂A按摩尔比1:(1-1.25):(1-1.8):(0.001-0.004)加入到反应瓶中，搅拌升温至85℃-95℃，并在此温度下搅拌反应40-60分钟后，加入脱水剂，继续在85℃-95℃反应3-6小时，

其中，R、R¹、R²和R³相同或者不相同，分别独立选自烷氧基、卤素、烷基、烯丙基、芳基、被一个或多个卤素取代的烷基、丙烯酰基和环氧基的一价烃基；R⁴为卤基或烷氧基；

(2)反应结束后降至室温，加入非极性有机溶剂稀释，用去离子水洗至中性，收集有机相，干燥、过滤、浓缩，浓缩液减压蒸馏，收集相应压力和温度下馏分，得到所述含环己基聚硅氧烷；

所述RR¹(C₆H₁₁)Si-R⁴的制备方法为：

S1、按比例称取R¹R²R³SiR⁴、镁屑和催化剂B，在氮气氛围下，将R¹R²R³SiR⁴、镁屑和催化剂B混合，加热至90℃-150℃，其中，R¹、R²、R³相同或不同，且R¹、R²和R³分别独立选自烷氧基、卤素、烷基、不饱和烷基或芳基，R⁴为烷氧基或卤基；

S2、在S1的混合溶液中先加入一定量的卤代环己烷反应；

S3、保温，将S2中反应物在回流温度下反应2-3h；

S4、加入剩余的卤代环己烷，继续反应，并保温45-50min；

R¹R²R³SiR⁴、卤代环己烷加入总量和镁屑的摩尔比为1:(1-2.2):(1-2.1)，其中，S2中卤代环己烷的加入量占卤代环己烷加入总量的30％-40％；所述催化剂B用量为R¹R²R³SiR⁴质量的0.7％-1％，所述催化剂B为氯化亚铜和硝酸镁的混合物。

2.根据权利要求1所述的含环己基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述有机酸为甲酸、乙酸或丙酸。

3.根据权利要求1所述的含环己基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述催化剂A为SO₄^2-/TiO₂固体强酸催化剂。

4.根据权利要求1所述的含环己基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述脱水剂为N,N’-二环己基碳二亚胺。

5.根据权利要求4所述的含环己基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述脱水剂与R²R³Si(R⁴)₂的摩尔比为2-2.5:1。