[发明专利]一种含环己基聚硅氧烷的制备方法

说明书

本发明公开了一种含环己基聚硅氧烷的制备方法，属于有机硅合成技术领域。本发明经一步法工艺，可以获得较高产率的含环己基硅烷RR¹(C₆H₁₁)Si‑R⁴，并将R²R³Si(R⁴)₂、RR¹(C₆H₁₁)Si‑R⁴、有机酸和催化剂A按摩尔比1:(1‑1.25):(1‑1.8):(0.001‑0.004)加入到反应瓶中，搅拌升温至85℃‑95℃，并在此温度下搅拌反应40‑60分钟后，加入脱水剂，继续在85℃‑95℃反应3‑6小时；反应结束后降至室温，加入非极性有机溶剂稀释，用去离子水洗至中性，收集有机相，干燥、过滤、浓缩，浓缩液减压蒸馏，收集相应压力和温度下馏分，得到所述含环己基聚硅氧烷。本发明通过优化反应条件，合成出高质量的含环己基聚硅氧烷，产品纯度和收率较高，适用于工业化生产。

技术领域

本发明涉及有机硅合成技术领域，具体涉及一种含环己基聚硅氧烷的制备方法。

背景技术

众所周知，含苯基硅油是硅油产品中的“贵族”，是高折光率有机硅产品中的重要支撑成分，其苯基结构中含有不稳定的不饱和键，所以寻求增加产品的稳定性，不得不将苯基更换成更加稳定结构的环己基。根据这个原理基础，一系列的含环己基聚硅氧烷产品呼之欲出。尤其是近年来，随着LED封装用有机硅材料的发展，含有环己基聚硅氧烷可提高硅胶折射率，降低产品粘度，有广泛的应用前景。然而，目前难以获得含环己基硅烷单体，市场上只有环己基硅烷单体的混合体，其稳定性较差，从而导致水解缩合的环己基聚硅氧烷的结构也不能稳定，因而现在还没有制备含环己基聚硅氧烷的扩大生产方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种含环己基聚硅氧烷的制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种含环己基聚硅氧烷的制备方法，所述含环己基聚硅氧烷的结构式如式(I)所示：

R²R³Si(R⁴)₂和RR¹(C₆H₁₁)Si-R⁴，其中，n≥1，R、R¹、R²和R³相同或者不相同，分别独立选自烷氧基、卤素、烷基、环己基、芳基、被一个或多个卤素取代的烷基、丙烯酰基和环氧基的一价烃基；

所述含环己基聚硅氧烷的制备方法，包括如下步骤：

(1)将R²R³Si(R⁴)₂、RR¹(C₆H₁₁)Si-R⁴、有机酸和催化剂A按摩尔比1:(1-1.25):(1-1.8):(0.001-0.004)加入到反应瓶中，搅拌升温至85℃-95℃，并在此温度下搅拌反应40-60分钟后，加入脱水剂，继续在85℃-95℃反应3-6小时，

其中，R、R¹、R²和R³相同或者不相同，分别独立选自烷氧基、卤素、烷基、烯丙基、芳基、被一个或多个卤素取代的烷基、丙烯酰基和环氧基的一价烃基；R⁴为卤基或烷氧基；

(2)反应结束后降至室温，加入非极性有机溶剂稀释，用去离子水洗至中性，收集有机相，干燥、过滤、浓缩，浓缩液减压蒸馏，收集相应压力和温度下馏分，得到所述含环己基聚硅氧烷；