[发明专利]一种9-苄基萘胺及其合成方法有效
| 申请号: | 201910149217.1 | 申请日: | 2019-02-28 |
| 公开(公告)号: | CN109796348B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
| 发明(设计)人: | 李秀英;黄国保;罗金荣;韦贤生;黄瑞标;景亮 | 申请(专利权)人: | 玉林师范学院 |
| 主分类号: | C07C211/31 | 分类号: | C07C211/31;C07C209/24;C07C47/546;C07C45/00 |
| 代理公司: | 广州海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 | 代理人: | 王洪娟;马赟斋 |
| 地址: | 537000 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | 本发明公开了一种反应条件温和、原子经济性好、产率高的9‑苄基萘胺及其合成方法。所述合成方法包括以下步骤:将蒽溶于二氯甲烷中,降温至0℃,加1,1‑二氯甲醚和四氯化钛,升温至室温,搅拌,加饱和碳酸氢钠,用二氯甲烷萃取得到有机相并干燥,减压蒸去溶剂,和氨基甲酸叔丁酯溶于乙腈与二氯甲烷的混合溶剂中,搅拌,加三乙基硅烷和三氟乙酸,室温下反应;加饱和碳酸氢钠,用二氯甲烷萃取得到有机相、干燥后减压蒸去溶剂,溶于二氯甲烷中,加三氟乙酸,搅拌,蒸去溶剂直至得到固体,加至氢氧化钠中搅拌,加二氯甲烷萃取,得到的有机相经干燥后蒸去溶剂直至得到固体,即为目标产物。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 苄基 及其 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种9‑苄基萘胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:将蒽溶于二氯甲烷中,降温至0℃,加1,1‑二氯甲醚和四氯化钛,升温至室温,搅拌,加饱和碳酸氢钠,用二氯甲烷萃取得到有机相并干燥,减压蒸去溶剂得到中间体S1;步骤2:将步骤1得到的中间体S1和氨基甲酸叔丁酯溶于乙腈与二氯甲烷的混合溶剂中,搅拌,加三乙基硅烷和三氟乙酸,室温下反应;加饱和碳酸氢钠,用二氯甲烷萃取得到有机相、干燥后减压蒸去溶剂,得固体中间产物1;步骤3:将步骤2得到的固体中间产物1溶于二氯甲烷中,加三氟乙酸,搅拌,蒸去溶剂直至得到固体中间产物2;步骤4:将步骤3得到的固体中间产物2加至氢氧化钠中搅拌,加二氯甲烷萃取,得到的有机相经干燥后蒸去溶剂直至得到固体,即为目标产物。
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