[发明专利]一种9-苄基萘胺及其合成方法有效
| 申请号： | 201910149217.1 | 申请日： | 2019-02-28 |
| 公开（公告）号： | CN109796348B | 公开（公告）日： | 2022-03-11 |
| 发明（设计）人： | 李秀英;黄国保;罗金荣;韦贤生;黄瑞标;景亮 | 申请（专利权）人： | 玉林师范学院 |
| 主分类号： | C07C211/31 | 分类号： | C07C211/31;C07C209/24;C07C47/546;C07C45/00 |
| 代理公司： | 广州海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 | 代理人： | 王洪娟;马赟斋 |
| 地址： | 537000 广西*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苄基 及其 合成 方法 | ||
1.一种9-苄基萘胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将蒽溶于二氯甲烷中，降温至0℃，加1,1-二氯甲醚和四氯化钛，升温至室温，搅拌，加饱和碳酸氢钠，用二氯甲烷萃取得到有机相并干燥，减压蒸去溶剂得到中间体S1；
步骤2：将步骤1得到的中间体S1和氨基甲酸叔丁酯溶于乙腈与二氯甲烷的混合溶剂中，搅拌，加三乙基硅烷和三氟乙酸，室温下反应；加饱和碳酸氢钠，用二氯甲烷萃取得到有机相、干燥后减压蒸去溶剂，得固体中间产物1；
步骤3：将步骤2得到的固体中间产物1溶于二氯甲烷中，加三氟乙酸，搅拌，蒸去溶剂直至得到固体中间产物2；
步骤4：将步骤3得到的固体中间产物2加至氢氧化钠中搅拌，加二氯甲烷萃取，得到的有机相经干燥后蒸去溶剂直至得到固体，即为目标产物。
2.根据权利要求1所述9-苄基萘胺的合成方法，其特征在于，所述步骤1中1,1-二氯甲醚与四氯化钛的摩尔比为1:2～1。
3.根据权利要求1所述9-苄基萘胺的合成方法，其特征在于，所述步骤2中氨基甲酸叔丁酯、三乙基硅烷的摩尔比为1:2～1。
4.根据权利要求1所述9-苄基萘胺的合成方法，其特征在于，所述步骤1中搅拌时间为2～5h。
5.根据权利要求1所述9-苄基萘胺的合成方法，其特征在于，所述步骤2中反应时间为18～24h。
6.根据权利要求1所述9-苄基萘胺的合成方法，其特征在于，所述步骤3中搅拌时间为4～6h。
7.根据权利要求1所述9-苄基萘胺的合成方法，其特征在于，所述步骤4中搅拌时间为1～3h。
8.根据权利要求1所述9-苄基萘胺的合成方法，其特征在于，所述步骤1～4中二氯甲烷的总体积控制在80～100ml。
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