[发明专利]一种山楂破壁饮片的HPLC指纹图谱及其构建方法和应用

摘要

本发明涉及中药制剂质量控制技术领域，具体公开了一种山楂破壁饮片的HPLC指纹图谱及其构建方法和应用。所述构建方法包括供试品溶液制备、对照品溶液制备、HPLC分析色谱条件的确定、指纹图谱的测定等步骤。本发明还通过对10批次山楂破壁饮片样品HPLC指纹图谱的对比，确定其共有峰，得到标准HPLC指纹图谱。本发明所述构建方法具有操作简便、重现性好、特征峰多、准确可靠的优点。本发明所述HPLC指纹图谱可以更全面的反映样品的特征峰信息，利用该HPLC指纹图谱可以对山楂破壁饮片进行质量控制。

主权项

1.一种山楂破壁饮片的HPLC指纹图谱的构建方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.供试品溶液制备：精密称取山楂破壁饮片，按质量体积比为1:（25～100）加入50～100%甲醇，浸润后于1.2万～1.7万转匀浆处理1～5 min，取出冷却至室温，用50～100%甲醇补足失重，摇匀，粗滤后再经0.22 μm微孔滤膜过滤，取滤液即得供试品溶液；S2.对照品溶液制备：以绿原酸为对照品，加甲醇配制成对照品溶液；S3.HPLC分析的色谱条件：将S1所得供试品溶液过十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，柱温20～40℃；以乙腈‑甲醇‑0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱；流速为0.6～1.2 mL/min；检测波长为280 nm；所述流动相乙腈在梯度洗脱过程中体积分数变化为：0～10 min，5%～8%；10 min～20 min，8%～8%；20 min～30 min，8%～11%；30 min～45 min，11%～14%；45 min～70 min，14%～28%；70 min～75 min，28%～5%；75 min～85 min，5%～5%；所述流动相0.1%甲酸溶液在梯度洗脱过程中体积分数变化为：0～10 min，95%～90%；10 min～20 min，90%～90%；20 min～30 min，90%～87%；30 min～45 min，87%～84%；45 min～70 min，84%～70%；70 min～75 min，70%～95%；75 min～85 min，95%～95%；S4.在步骤S3的色谱条件下分析供试品溶液，即得山楂破壁饮片的HPLC指纹图谱。