[发明专利]碳化硅纤维及其制备方法和应用

摘要

本发明涉及碳化硅纤维及其制备方法和应用，所述方法包括如下步骤：负载Al纳米颗粒金属有机骨架材料NH2‑UIO‑66(Hf)掺杂的碳化硅先驱体的制备、负载Al纳米颗粒金属有机骨架材料NH2‑UIO‑66(Hf)掺杂的碳化硅纤维先驱体的熔融纺丝、负载Al纳米颗粒金属有机骨架材料NH2‑UIO‑66(Hf)掺杂的碳化硅纤维的烧结。本发明的碳化硅纤维的制备方法，在先驱体中引入铪、铝和氮元素，在烧结过程中再次引入N元素，制备的碳化硅纤维中含有铪、铝，力学性能好，耐高温性能极佳。

主权项

1.一种碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S101：将氯化铪与2‑氨基‑1，2邻二苯甲酸按照摩尔比为(1～4.5)：8加入N，N‑二甲基甲酰胺溶液中并超声搅拌，然后将其加入到高压釜中，并注入聚二甲基硅烷，使其覆盖在所述氯化铪表面，然后以第一升温速率加热至110℃～130℃，并保温反应44h～52h，然后冷却至室温，再进行离心分离，然后洗涤并干燥，得到NH₂‑UIO‑66(Hf)材料；其中，2‑氨基‑1，2邻二苯甲酸与N，N‑二甲基甲酰胺溶液的比例为4mmol：(20mL～30mL)；所述聚二甲基硅氧烷与所述2‑氨基‑1，2邻二苯甲酸的摩尔比为3：(3～5)；S102：然后将所述金属有机骨架材料加入到含有AlCl₃·2H₂O的二甲基亚砜‑乙醇悬浮液中，再在避光条件下充入保护气体并保持0.5h～1.5h，然后在可见光辐射下保持1.5h～2.5h，然后加入到反应釜中反应15h～17h，得到沉淀物，再用丙酮或乙醇洗涤所述沉淀物，得到负载了Al纳米颗粒金属有机骨架材料NH₂‑UIO‑66(Hf)掺杂的碳化硅先驱体；S103：将所述步骤S102得到的碳化硅先驱体置于熔融纺丝筒中，然后在惰性气体氛围下以第二升温速率加热至熔融状态，再加压至3MPa～5MPa，然后将熔体依次流经滤网、喷丝板后流出，得到负载了Al纳米颗粒金属有机骨架材料NH₂‑UIO‑66(Hf)掺杂的碳化硅先驱体纤维束，再将其热交联，以进行不熔化处理；S104：将所述步骤S103得到的纤维束放入烧结炉中，然后通入氨气，以第三升温速率加热至450℃～650℃，并保温2h～4h，再以所述第三升温速率加热至880℃～920℃并保温1.5h～2.5h进行高温裂解，然后在保护气体气氛中以第四升温速率加热至1200℃～1600℃并保温0.5h～1h，然后冷却至室温，得到金属有机骨架材料NH₂‑UIO‑66(Hf)掺杂的碳化硅纤维。