[发明专利]碳化硅纤维及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S101：将氯化铪与2-氨基-1，2邻二苯甲酸按照摩尔比为(1～4.5)：8加入N，N-二甲基甲酰胺溶液中并超声搅拌，然后将其加入到高压釜中，并注入聚二甲基硅氧烷，使其覆盖在所述氯化铪表面，然后以第一升温速率加热至110℃～130℃，并保温反应44h～52h，然后冷却至室温，再进行离心分离，然后洗涤并干燥，得到NH₂-UIO-66(Hf)材料；

其中，2-氨基-1，2邻二苯甲酸与N，N-二甲基甲酰胺溶液的比例为4mmol：(20mL～30mL)；所述聚二甲基硅氧烷与所述2-氨基-1，2邻二苯甲酸的摩尔比为3：(3～5)；

S102：然后将金属有机骨架材料加入到含有AlCl₃·2H₂O的二甲基亚砜-乙醇悬浮液中，再在避光条件下充入保护气体并保持0.5h～1.5h，然后在可见光辐射下保持1.5h～2.5h，然后加入到反应釜中反应15h～17h，得到沉淀物，再用丙酮或乙醇洗涤所述沉淀物，得到负载了Al纳米颗粒金属有机骨架材料NH₂-UIO-66(Hf)掺杂的碳化硅先驱体；

S103：将所述步骤S102得到的碳化硅先驱体置于熔融纺丝筒中，然后在惰性气体氛围下以第二升温速率加热至熔融状态，再加压至3MPa～5MPa，然后将熔体依次流经滤网、喷丝板后流出，得到负载了Al纳米颗粒金属有机骨架材料NH₂-UIO-66(Hf)掺杂的碳化硅先驱体纤维束，再将其热交联，以进行不熔化处理；

S104：将所述步骤S103得到的纤维束放入烧结炉中，然后通入氨气，以第三升温速率加热至450℃～650℃，并保温2h～4h，再以所述第三升温速率加热至880℃～920℃并保温1.5h～2.5h进行高温裂解，然后在保护气体气氛中以第四升温速率加热至1200℃～1600℃并保温0.5h～1h，然后冷却至室温，得到金属有机骨架材料NH₂-UIO-66(Hf)掺杂的碳化硅纤维。

2.根据权利要求1所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，在所述步骤S101中，所述第一升温速率为8℃/min～12℃/min；在所述步骤S103中，所述第二升温速率为0.3℃/min～0.8℃/min；在所述步骤S104中，所述第三升温速率为100℃/h～200℃/h，所述第四升温速率为45℃/h～55℃/h。

3.根据权利要求1所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，在所述步骤S102中，含有AlCl₃·2H₂O的二甲基亚砜-乙醇悬浮液中的AlCl₃·2H₂O、二甲基亚砜和乙醇的比例为5：(1.5～2.5)：(2.8～3.2)。

4.根据权利要求1所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，在所述步骤S102中，在反应釜中的反应温度为170℃～190℃。

5.根据权利要求1所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，在所述步骤S102中，所述保护气体为氩气，所述氩气的流量为100mL/min～200mL/min。

6.根据权利要求1所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，在所述步骤S104中，所述氨气的流量为300mL/min～500mL/min。

7.根据权利要求1所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，在所述步骤S103中，在进行热交联时，温度为320℃～360℃并保温4h～6h。

8.根据权利要求1所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，在所述步骤S101中，洗涤时用无水甲醇，干燥的温度为75℃～85℃，干燥时间为10h～14h。

9.权利要求1-8任一项所述的方法制备的碳化硅纤维。

10.权利要求1-8任一项所述的碳化硅纤维在航空、机械、化工、航天和武器领域的应用。