[发明专利]一种抗菌剂香料香芹酚的化学合成工艺

摘要

本发明涉及一种抗菌剂香芹酚的化学合成工艺。该合成工艺选用邻甲基苯酚和异丙醇为原料，以化合物二氯甲烷或正己烷或石油醚等为反应溶剂，通过烷基化反应，液液萃取，常、减压浓缩，减压蒸馏制得香芹酚。该合成工艺具有工艺简单，生产成本低，得率高，产品质量优良等特点，易于工厂化生产。

主权项

1.一种抗菌剂香料香芹酚的制备方法，其特征在于：(1)反应体系所需溶剂二氯甲烷加到带有搅拌和制冷装置的反应釜中，加入催化剂无水三氯化铝或无水三氯化铁，搅拌降温至0℃±5℃，缓慢加入邻甲基苯酚待反应体系温度达到0℃±5℃ 后，滴加异丙醇，在0℃±5℃下反应4h+lh ，结束反应，以上反应中，邻甲基苯酚与异丙醇的物料重量比为1.3±0.1:1，催化剂与邻甲基苯酚用量的重量比是3.3±0.1: 1，反应体系溶剂二氯甲烷或正己烷(石油醚)用量(体积)与邻甲基苯酚量(重量)之比为5.5±0.5：1；(2) 反应完成后在室温下，把反应生成物溶液缓慢加入有计量好碎冰的带搅拌反应釜中，充分搅拌进行冰解，碎冰的用量为溶剂量的2‑3 倍，然后静置，分离出油层，再用反应溶剂量的1/4‑1/3 的新鲜溶剂萃取水层2‑3次，合并分离出的油层，在蒸馏釜中于55℃下常压浓缩至无溶剂蒸出为止，得到香芹酚粗品，用HPLC测定其香芹酚含量≥65%；(3) 粗品经减压蒸馏收集115±1℃ 、100Pa 真空度下的馏分物，即得到淡黄色香芹酚精品含量≥98%。