[发明专利]一种抗菌剂香料香芹酚的化学合成工艺有效
申请号: | 201910042135.7 | 申请日: | 2019-01-17 |
公开(公告)号: | CN109851479B | 公开(公告)日: | 2022-07-05 |
发明(设计)人: | 张聚成;汪志强;张宁 | 申请(专利权)人: | 亿如科技(北京)有限公司;汪志强 |
主分类号: | C07C37/16 | 分类号: | C07C37/16;C07C37/68;C07C37/70;C07C37/72;C07C37/74;C07C39/06 |
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地址: | 102608 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抗菌剂 香料 香芹 化学合成 工艺 | ||
1.一种抗菌剂香料香芹酚的制备方法,其特征在于:
(1)反应体系所需溶剂二氯甲烷加到带有搅拌和制冷装置的反应釜中,加入催化剂无水三氯化铝或无水三氯化铁,搅拌降温至0℃±10℃,缓慢加入邻甲基苯酚待反应体系温度达到0℃±10℃ 后,滴加异丙醇,在0℃±10℃下反应4h,结束反应,以上反应中,邻甲基苯酚与异丙醇的物料重量比为1.3±0.1:1,催化剂与邻甲基苯酚用量的重量比是3.3±0.1:1,反应体系溶剂二氯甲烷或正己烷或石油醚用量与邻甲基苯酚用量重量之比为5.5±0.5:1;
(2) 反应完成后在室温下,把反应生成物溶液缓慢加入有计量好碎冰的带搅拌反应釜中,充分搅拌进行冰解,碎冰的用量为溶剂量的2-3 倍,然后静置,分离出油层,再用反应溶剂量的1/4-1/3 的新鲜溶剂萃取水层2-3次,合并分离出的油层,在蒸馏釜中于55℃下常压浓缩至无溶剂蒸出为止,得到香芹酚粗品,用HPLC测定其香芹酚含量≥65%;
(3) 粗品经减压蒸馏收集115±1℃ 、100Pa 真空度下的馏分物,即得到淡黄色香芹酚精品含量≥98%。
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