[发明专利]一种溴氨酸的制备方法在审
| 申请号： | 201910031839.4 | 申请日： | 2019-01-14 |
| 公开（公告）号： | CN109734631A | 公开（公告）日： | 2019-05-10 |
| 发明（设计）人： | 祁超;杨建平;魏慧龙;沈梦桐 | 申请（专利权）人： | 马鞍山昂扬新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/22 | 分类号： | C07C303/22;C07C309/53 |
| 代理公司： | 合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34120 | 代理人： | 周发军 |
| 地址： | 243000 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种溴氨酸的的制备方法，包括以下步骤：1)、以1‑氨基蒽醌为原料，在溶剂中与发烟硫酸、硫酸钠进行磺化反应得含磺化产物的反应液，磺化反应的温度为100‑150℃，反应时间为3‑10h；2)、将反应液冷却至60‑80℃，加入碘及防发泡剂，缓慢滴加溴，滴加时间为5‑8h，滴加完保温时间为2‑3h；3)、溴化反应结束，减压蒸馏除去过量的溴，加入一定量的水，降温至50‑60℃，过滤得溴氨酸硫酸盐；4)将溴氨酸硫酸盐置于大量水中，升温至70‑90℃，加入液碱调节pH＝8‑9，降温至20‑30℃，抽滤得产品溴氨酸；产品的收率为91％，液相色谱检测纯度为99％。 | ||
| 搜索关键词： | 溴氨酸 磺化反应 硫酸盐 滴加 制备 硫酸钠 液相色谱检测 反应液冷却 氨基蒽醌 发烟硫酸 缓慢滴加 磺化产物 减压蒸馏 溴化反应 发泡剂 溶剂 抽滤 收率 水中 液碱 保温 过量 过滤 | ||
【主权项】：
1.一种溴氨酸的制备方法，其特征在于，包括如下几个步骤：1)以1‑氨基蒽醌为原料，在溶剂中与发烟硫酸、硫酸钠进行磺化反应得含磺化产物的反应液，磺化反应的温度为100‑150℃，反应时间为3‑10h；2)将反应液冷却至60‑80℃，加入碘及防发泡剂，缓慢滴加溴，滴加时间为5‑8h，滴加完保温2‑3h；3)溴化反应结束，减压蒸馏除去过量的溴，加入一定量的水，降温至50‑60℃，过滤得溴氨酸硫酸盐；4)将溴氨酸硫酸盐置于大量水中，升温至70‑90℃，加入液碱调节pH为8‑9，降温至20‑30℃，抽滤得产品溴氨酸。
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