[发明专利]一种溴氨酸的制备方法在审
| 申请号： | 201910031839.4 | 申请日： | 2019-01-14 |
| 公开（公告）号： | CN109734631A | 公开（公告）日： | 2019-05-10 |
| 发明（设计）人： | 祁超;杨建平;魏慧龙;沈梦桐 | 申请（专利权）人： | 马鞍山昂扬新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/22 | 分类号： | C07C303/22;C07C309/53 |
| 代理公司： | 合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34120 | 代理人： | 周发军 |
| 地址： | 243000 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 溴氨酸 磺化反应 硫酸盐 滴加 制备 硫酸钠 液相色谱检测 反应液冷却 氨基蒽醌 发烟硫酸 缓慢滴加 磺化产物 减压蒸馏 溴化反应 发泡剂 溶剂 抽滤 收率 水中 液碱 保温 过量 过滤 | ||
1.一种溴氨酸的制备方法，其特征在于，包括如下几个步骤：
1)以1-氨基蒽醌为原料，在溶剂中与发烟硫酸、硫酸钠进行磺化反应得含磺化产物的反应液，磺化反应的温度为100-150℃，反应时间为3-10h；
2)将反应液冷却至60-80℃，加入碘及防发泡剂，缓慢滴加溴，滴加时间为5-8h，滴加完保温2-3h；
3)溴化反应结束，减压蒸馏除去过量的溴，加入一定量的水，降温至50-60℃，过滤得溴氨酸硫酸盐；
4)将溴氨酸硫酸盐置于大量水中，升温至70-90℃，加入液碱调节pH为8-9，降温至20-30℃，抽滤得产品溴氨酸。
2.根据权利要求1所述的溴氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中1-氨基蒽醌与溶剂的质量比为1:5-7，1-氨基蒽醌与发烟硫酸、硫酸钠的摩尔比为1:1.1-1.3、1:1-1.1。
3.根据权利要求1所述的溴氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中溶剂为氯苯、邻二氯苯、对二氯苯、1,2,3-三氯苯中的一种。
4.根据权利要求1所述的溴氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中碘及防发泡剂的加入量均为1-氨基蒽醌的0.5wt％，溴与1-氨基蒽醌的摩尔比为1.1-1.3:1。
5.根据权利要求1所述的溴氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中加入的水与1-氨基蒽醌的质量比为1-3:1。
6.根据权利要求1所述的溴氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中的过滤所得的母液作为水套用至下一批反应的步骤3)。
7.根据权利要求1所述的溴氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中加入的水与1-氨基蒽醌的质量比为8-10:1。
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