[发明专利]改性丝素蛋白固色剂的制备方法及其在丝绸固色中的应用

摘要

本发明提供了改性丝素蛋白固色剂的制备方法，包括以下步骤：将蚕丝洗涤，烘干；浸渍于甲酸水溶液中，过滤得处理后蚕丝；将戊二醛溶液、甲醛水溶液制备得醛溶液；将处理后蚕丝浸渍于醛溶液中震荡，调节pH，震荡后冷却，水洗烘干得改性蚕丝；配制LiBr溶液，加入改性蚕丝搅拌；透析浓缩；离心冷冻干燥得蚕丝蛋白粉末，铺于培养板上，置于电极中央，用氨气进行表面处理得改性蚕丝蛋白粉末；将三甲胺和四丁基溴化胺搅拌，滴加环氧氯丙烷加热搅拌，静置分层，弃去环氧氯丙烷；调节至pH，加水稀释，加入改性蚕丝蛋白粉末，搅拌即得。本法所得固色剂对丝绸进行固色后，上染率高，干、湿摩擦色牢度等级都很高，耐水洗色、皂洗牢度和固色效果佳。

主权项

1.改性丝素蛋白固色剂的制备方法，其特征在于：成分按重量份计，包括以下步骤：(1)将5‑10份蚕丝置于含有0.5wt％十二烷基硫酸钠和0.1‑0.2wt％乙醚的水溶液中洗涤，除去杂质，烘干至恒重；(2)按照浴比1:40‑50加入pH值为3.5的甲酸水溶液，常温下浸渍1h，过滤得处理后蚕丝；(3)将200‑250份质量分数为50％的戊二醛溶液、120‑150份30wt％的甲醛水溶液常温混合均匀后，调节pH值至7.5‑8，升温至90℃回流2h；(4)降至室温，用HCl水溶液调节pH值至6‑6.5，在35℃、0.1‑0.2MPa条件下减压蒸馏1h得醛溶液；(5)将处理后蚕丝浸渍于醛溶液中，在40℃恒温水浴摇床上震荡，调节pH值至4，震荡3‑4h后冷却，水洗后烘干得改性蚕丝；(6)配制30‑40份浓度为9.3M的LiBr溶液，加入改性蚕丝，在温度60‑65℃，转速200rpm下搅拌3‑4h；(7)倒入透析袋中，用超纯水进行透析，每隔1h换水，10h后变为间隔2‑5h换一次超纯水，透析3‑4天；(8)取出透析袋，在透析袋表面均匀涂抹PEG20000进行吸水浓缩1‑2天；(9)将浓缩后的溶液在4℃，3500‑4000r/min的条件下离心30‑40min，离心后取上层清液；(10)冷冻干燥得蚕丝蛋白粉末，均匀的铺于培养板上，置于电极中央，用氨气作为工作气体进行表面处理得改性蚕丝蛋白粉末；(11)将50‑60份三甲胺和0.05‑0.1份四丁基溴化胺混合，置于冰水浴中搅拌，缓慢滴加15‑20份环氧氯丙烷，滴加速度5mL/min，滴加结束后继续保温60min；(12)加热至35℃，搅拌反应3h，反应结束后静置1h，分层，弃去环氧氯丙烷；(13)将酸碱度调节至pH至7.5‑8，加蒸馏水稀释2倍，加热至50‑70℃，加入改性蚕丝蛋白粉末，恒温搅拌2‑5h，即得改性丝素蛋白固色剂。