[发明专利]改性丝素蛋白固色剂的制备方法及其在丝绸固色中的应用有效
申请号: | 201910011583.0 | 申请日: | 2019-01-07 |
公开(公告)号: | CN109667176B | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
发明(设计)人: | 梅丽玲 | 申请(专利权)人: | 章华海 |
主分类号: | D06P5/08 | 分类号: | D06P5/08;D06P5/06;D06P3/04;C08H1/00;D06M13/123;D06M13/127;D06M101/10 |
代理公司: | 北京同辉知识产权代理事务所(普通合伙) 11357 | 代理人: | 饶富春 |
地址: | 317523 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 改性 丝素 蛋白 固色剂 制备 方法 及其 丝绸 中的 应用 | ||
1.改性丝素蛋白固色剂的制备方法,其特征在于:成分按重量份计,包括以下步骤:
(1)将5-10份蚕丝置于含有0.5wt%十二烷基硫酸钠和0.1-0.2wt%乙醚的水溶液中洗涤,除去杂质,烘干至恒重;
(2)按照浴比1:40-50加入pH值为3.5的甲酸水溶液,常温下浸渍1h,过滤得处理后蚕丝;
(3)将200-250份质量分数为50%的戊二醛溶液、120-150份30wt%的甲醛水溶液常温混合均匀后,调节pH值至7.5-8,升温至90℃回流2h;
(4)降至室温,用HCl水溶液调节pH值至6-6.5,在35℃、0.1-0.2MPa条件下减压蒸馏1h得醛溶液;
(5)将处理后蚕丝浸渍于醛溶液中,在40℃恒温水浴摇床上震荡,调节pH值至4,震荡3-4h后冷却,水洗后烘干得改性蚕丝;
(6)配制30-40份浓度为9.3M的LiBr溶液,加入改性蚕丝,在温度60-65℃,转速200rpm下搅拌3-4h;
(7)倒入透析袋中,用超纯水进行透析,每隔1h换水,10h后变为间隔2-5h换一次超纯水,透析3-4天;
(8)取出透析袋,在透析袋表面均匀涂抹PEG20000进行吸水浓缩1-2天;
(9)将浓缩后的溶液在4℃,3500-4000r/min的条件下离心30-40min,离心后取上层清液;
(10)冷冻干燥得蚕丝蛋白粉末,均匀的铺于培养板上,置于电极中央,用氨气作为工作气体进行表面处理得改性蚕丝蛋白粉末;
(11)将50-60份三甲胺和0.05-0.1份四丁基溴化胺混合,置于冰水浴中搅拌,缓慢滴加15-20份环氧氯丙烷,滴加速度5mL/min,滴加结束后继续保温60min;
(12)加热至35℃,搅拌反应3h,反应结束后静置1h,分层,弃去环氧氯丙烷;
(13)将酸碱度调节至pH至7.5-8,加蒸馏水稀释2倍,加热至50-70℃,加入改性蚕丝蛋白粉末,恒温搅拌2-5h,即得改性丝素蛋白固色剂。
2.根据权利要求1所述的改性丝素蛋白固色剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(7)中透析袋的拦截分子量为3500。
3.根据权利要求1所述的改性丝素蛋白固色剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(10)中反应条件为:流量20SCCM、压力20Pa、放电功率30W、处理时间10min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的改性丝素蛋白固色剂的制备方法所制备的改性丝素蛋白固色剂在丝绸固色中的应用。
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