[发明专利]一种唾液酸识别导电高分子前驱体的制备方法有效
申请号: | 201811643769.X | 申请日: | 2018-12-30 |
公开(公告)号: | CN109721621B | 公开(公告)日: | 2021-01-15 |
发明(设计)人: | 海文峰 | 申请(专利权)人: | 内蒙古民族大学 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02;G01N27/327 |
代理公司: | 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 | 代理人: | 梁永昌 |
地址: | 028000 内蒙古*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | 本发明公开了一种唾液酸识别导电高分子前驱体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)、在氮气气氛下,将28ml的甲苯、10.4mmol的3,4‑二甲氧基噻吩、23.1mmol的3‑氯‑1,2‑丙二醇、0.92mmol对甲苯磺酸一水合物加入双颈烧瓶中,混合并在90℃的条件下反应24h。本发明具有如下优点:本发明合成制备了柔性、肿瘤细胞特异性识别导电高分子材料,实现了对肿瘤细胞的非标示,非侵袭特异性识别,将为恶性肿瘤筛查,癌症早期诊断,即时诊断提供有效手段。 | ||
搜索关键词: | 一种 唾液酸 识别 导电 高分子 前驱 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种特异性识别肿瘤细胞的导电高分子材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)、在氮气气氛下,将28ml的甲苯、1.36g,10.4mmol的3,4‑二甲氧基噻吩、2.60g,23.1mmol的3‑氯‑1,2‑丙二醇和0.16g,0.92mmol对甲苯磺酸一水合物加入双颈烧瓶中,混合并在90℃的条件下反应24h;(2)、将步骤(1)中的混合物蒸发后经过柱层析法纯化得到EDOT‑Cl;(3)、将30ml的N、N‑二甲基甲酰胺、1.18g,6.18mmol的EDOT‑Cl和0.48g,7.4mmol叠氮钠加入烧瓶中,混合并将混合物在120℃的条件下回流1.5h;(4)、将步骤(3)中的混合物冷却到室温,并将15ml的MiliQ水添加到混合溶液中,并用乙酸乙酯萃取三次;(5)、萃取后将步骤(4)混合物的有机相进一步用水冲洗三次后用无水硫酸镁干燥,蒸馏收集到EDOT‑N3;(6)、将10ml的四氢呋喃,0.99g,5.1mmol的EDOT‑N3、1.6g,6.1mmol的三苯基膦和10ml的2M氢氧化钠水溶液混合在茄型烧瓶中,并在50℃的条件下反应3h;(7)、将步骤(6)中混合物冷却到室温,调整混合物pH值,使pH<2,然后用二氯甲烷洗涤三次;(8)、收集步骤(7)中的混合物的水相在调整其pH值,使其pH>12,再用二氯甲烷萃取三次;(9)、用无水硫酸镁干燥步骤(7)中的混合物的有机相,过滤蒸发,得到EDOT‑NH2;(10)、将0.65g,3.8mmol的EDOT‑NH2、0.63g,3.8mmol的5‑硼吡啶羧酸、7ml的水和13ml的甲醇加入茄型反应瓶中在室温下搅拌10min;(11)、然后将1.6g,5.7mmol的DMT‑MM添加到步骤(10)中的混合物中反应12h;(12)、反应结束后,蒸馏去掉MeOH和水,然后将粘性物用CH2Cl2/MeOH(20/1)洗脱液柱层析分离,蒸馏去掉溶剂,然后加入1mol L‑1HCl后蒸馏去掉溶剂,在CH2Cl2里在再沉淀,过滤获得产物EDOT‑BPA。
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