[发明专利]一种唾液酸识别导电高分子前驱体的制备方法有效
申请号: | 201811643769.X | 申请日: | 2018-12-30 |
公开(公告)号: | CN109721621B | 公开(公告)日: | 2021-01-15 |
发明(设计)人: | 海文峰 | 申请(专利权)人: | 内蒙古民族大学 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02;G01N27/327 |
代理公司: | 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 | 代理人: | 梁永昌 |
地址: | 028000 内蒙古*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 唾液酸 识别 导电 高分子 前驱 制备 方法 | ||
1.一种唾液酸识别导电高分子前驱体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)、在氮气气氛下,将28ml的甲苯、10.4mmol的3,4-二甲氧基噻吩、23.1mmol的3-氯-1,2-丙二醇、0.92mmol对甲苯磺酸一水合物加入双颈烧瓶中,混合并在90℃的条件下反应24h;
(2)、将步骤(1)中的混合物蒸发后经过柱层析法纯化得到EDOT-Cl,所述EDOT-Cl结构式如下:
(3)、将30ml的N、N-二甲基甲酰胺、6.18mmol的EDOT-Cl和7.4mmol叠氮化钠加入烧瓶中,混合并将混合物在120℃的条件下回流1.5h;
(4)、将步骤(3)中的混合物冷却到室温,并将15ml的超纯水添加到混合溶液中,并用乙酸乙酯萃取三次;
(5)、萃取后将步骤(4)混合物的有机相进一步用水冲洗三次后用无水硫酸镁干燥,蒸馏收集到EDOT-N3,所述EDOT-N3结构式如下:
(6)、将10ml的四氢呋喃、5.1mmol的EDOT-N3、6.1mmol的三苯基膦和10ml的2M氢氧化钠水溶液混合在茄型烧瓶中,并在50℃的条件下反应3h;
(7)、将步骤(6)中混合物冷却到室温,调整混合物pH值,使pH2,然后用二氯甲烷洗涤三次;
(8)、收集步骤(7)中的混合物的水相再调整其pH值,使其pH12,再用二氯甲烷萃取三次;
(9)、用无水硫酸镁干燥步骤(7)中的混合物的有机相,过滤蒸发,得到EDOT-NH2,所述EDOT-NH2结构式如下:
(10)、将3.8mmol的EDOT-NH2、3.8mmol的6- 羧基吡啶-3硼酸、7ml的水和13ml的甲醇加入茄型反应瓶中在室温下搅拌10min;
(11)、然后将5.7mmol的DMT-MM添加到步骤(10)中的混合物中反应12h,所述DMT-MM结构式如下:
(12)、反应结束后,蒸馏去掉MeOH和水,然后将粘性物用CH2Cl2/MeOH洗脱液柱层析分离,蒸馏去掉溶剂,然后加入1mol. L-1HCl后蒸馏去掉溶剂,在CH2Cl2里再沉淀,过滤获得产物EDOTBPA,所述EDOTBPA结构式如下:
2.根据权利要求1所述的一种唾液酸识别导电高分子前驱体的制备方法,其特征在于:所述乙酸乙酯的用量为15ml。
3.根据权利要求1所述的一种唾液酸识别导电高分子前驱体的制备方法,其特征在于:所述步骤(7)和(8)中的二氯甲烷用量均为15ml。
4.根据权利要求1所述的一种唾液酸识别导电高分子前驱体的制备方法,其特征在于:所述EDOT-Cl的收率为56%。
5.根据权利要求1所述的一种唾液酸识别导电高分子前驱体的制备方法,其特征在于:所述EDOT-N3的收率为81%。
6.根据权利要求1所述的一种唾液酸识别导电高分子前驱体的制备方法,其特征在于:所述EDOT-NH2的收率为75%。
7.根据权利要求1所述的一种唾液酸识别导电高分子前驱体的制备方法,其特征在于:所述的EDOT-BPA收率为75%。
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