[发明专利]一种电场辅助法制备LLZO系列电池材料的方法

摘要

本发明涉及固态电池材料的低温制备技术，特别是指一种电场辅助法制备LLZO系列电池材料的方法。解决了现有技术中烧结温度过高（目前文献报道的烧结温度都在1000℃以上），烧结时间长，易导致Li离子高倍挥发，而出现导电性能下降，生产效率低、能耗大、设备要求和投资高等现象而带来的制备技术屏障，从而提供一种可供高效、工业化规模制备LL（A）Z（M）O（A=La,Mg，Ca，Sr，Ba…；M=Zr,Nb,Ta,Sn,Hf……）高性能固体Li电池材料的新方法。该发明是一种具有低成本、工业化规模的制备技术，具有制备周期段、性能可控、材料电导性能高、设备投资小等特点。

主权项

1.一种电场辅助法制备LLZO系列电池材料的方法，其特征在于，步骤如下：（1）将LiNO3、A（NO3）m和酮酸M按照一定摩尔比混合并完全溶于水中，并另加入1‑5％的Li +源，得溶液Ⅰ；（2）混合溶液在磁力搅拌条件下，加入柠檬酸和EDTA，并用氨水调节pH至6.5，待完全溶解后得溶液Ⅱ；（3）将溶液Ⅱ恒温搅拌至形成凝胶，然后将凝胶进行固化，得固化产物；（4）固化产物经焙烧后，再球磨处理得LLZO纳米粉；（5）将获得的LLZO纳米粉经研磨、模压或浆体离心成型得坯料，在坯料的平行表面涂上导电材料，同时在坯料平行表面上分别布上导线，并分别接入高压电源，得试样坯料；（6）将试样坯料置于大气或惰性气氛下的烧结炉内，随烧结炉加热到Flashing温度后，通过高压电源给试验坯料提供电压和需要的场强，保持Flashing温度，持续给试样坯料电压，直至电流表中电流归零然后断电，得烧结LLZO体系试样；（7）待烧结炉降温至室温后，取出烧结LLZO体系试样，剥离导电涂层，获得LLZO Li+固体电池材料。