[发明专利]一种低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法

摘要

一种低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法，包括以下步骤：(1)将水玻璃、偶联剂、聚乙二醇和盐酸依次加入水中，搅拌制成凝胶；经水洗和醇洗后作为前驱体凝胶；(2)放入无水乙醇中，搅拌并加入酚醛树脂，搅拌至形成糊状体；烘干制成前驱体粉体；(3)加入氮源混合研磨；(4)置于加热炉中，通入惰性气体将空气驱除，在炉压高于大气压条件下，升温进行氮化合成反应；随炉冷却获得粗粉体；(5)在550～650℃条件下保温2～8小时除碳。本发明的方法可以低温合成氮化硅陶瓷粉体，大幅度降低生产成本，具有广泛的应用前景。

主权项

1.一种低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)制备前驱体凝胶：准备硅源水玻璃，催化剂盐酸，表面活性剂偶联剂和聚乙二醇，其中盐酸的质量浓度为5～35％；盐酸占水玻璃的体积百分比为1～30％；偶联剂占水玻璃和盐酸总体积的0.01～10.0％，聚乙二醇为水玻璃和盐酸总质量的0.01～10.0％；将水玻璃、偶联剂、聚乙二醇和盐酸依次加入去离子水中，搅拌均匀制成凝胶；将凝胶经水洗和醇洗后，过滤获得的固相作为前驱体凝胶；(2)制备前驱体粉体：将前驱体凝胶放入无水乙醇中，在搅拌条件下加入酚醛树脂，使酚醛树脂在无水乙醇中溶解，前驱体凝胶被分散，直至全部物料形成糊状体；将糊状体置于烘箱中，在65～200℃条件下烘干去除挥发成分，剩余物料随炉冷却至常温，取出研磨制成前驱体粉体；其中酚醛树脂与水玻璃的摩尔比为0.5～10；(3)制备复合前驱体粉体：向前驱体粉体中加入氮源尿素或三聚氰胺，混合研磨均匀，制成复合前驱体粉体；其中氮源与水玻璃的摩尔比为5～60；(4)合成氮化硅粗粉体：将复合前驱体粉体置于加热炉中，通入惰性气体吹扫将空气驱除，然后在加热炉内气压高于大气压的条件下，升温至800～1000℃后保温2～5小时，进行氮化合成反应；反应后的物料随炉冷却至常温，获得氮化硅粗粉体；(5)脱碳处理：将氮化硅粗粉体置于电阻炉内，在550～650℃条件下保温2～8小时，使残留的碳去除，然后物料随炉冷却至常温，再研磨制成氮化硅陶瓷粉体。