[发明专利]一种低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法

权利要求书

1.一种低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）制备前驱体凝胶：准备硅源水玻璃，催化剂盐酸，表面活性剂偶联剂和聚乙二醇，其中盐酸的质量浓度为5~35%；盐酸占水玻璃的体积百分比为1~30%；偶联剂占水玻璃和盐酸总体积的0.01~10.0%，聚乙二醇为水玻璃和盐酸总质量的0.01~10.0%；将水玻璃、偶联剂、聚乙二醇和盐酸依次加入去离子水中，搅拌均匀制成凝胶；将凝胶经水洗和醇洗后，过滤获得的固相作为前驱体凝胶；所述的聚乙二醇的聚合度为2000~20000；去离子水的用量以去离子水与盐酸混合后，全部溶解水玻璃、偶联剂和聚乙二醇为准；

（2）制备前驱体粉体：将前驱体凝胶放入无水乙醇中，在搅拌条件下加入酚醛树脂，使酚醛树脂在无水乙醇中溶解，前驱体凝胶被分散，直至全部物料形成糊状体；无水乙醇的用量以将全部酚醛树脂溶解为准；将糊状体置于烘箱中，在65~200℃条件下烘干去除挥发成分，剩余物料随炉冷却至常温，取出研磨制成前驱体粉体；其中酚醛树脂与水玻璃的摩尔比为0.5~10；

（3）制备复合前驱体粉体：向前驱体粉体中加入氮源尿素或三聚氰胺，混合研磨均匀，制成复合前驱体粉体；其中氮源与水玻璃的摩尔比为5~60；

（4）合成氮化硅粗粉体：将复合前驱体粉体置于加热炉中，通入惰性气体吹扫将空气驱除，所述的惰性气体为氮气或氩气，然后在加热炉内气压高于大气压的条件下，升温至800~1000℃后保温2~5小时，进行氮化合成反应；反应后的物料随炉冷却至常温，获得氮化硅粗粉体；

（5）脱碳处理：将氮化硅粗粉体置于电阻炉内，在550~650℃条件下保温2~8小时，使残留的碳去除，然后物料随炉冷却至常温，再研磨制成氮化硅陶瓷粉体。

2.根据权利要求1所述的一种低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法，其特征在于所述的氮化硅陶瓷粉体的粒径100~1000纳米。

3.根据权利要求1所述的一种低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法，其特征在于步骤（4）中，升温和保温时控制加热炉内气压高于大气压。