[发明专利]一种来那度胺的制备方法有效
| 申请号： | 201811609233.6 | 申请日： | 2018-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN109608434B | 公开（公告）日： | 2020-10-02 |
| 发明（设计）人： | 刘洪涛;张仪君;吴伟骞;唐鹤;张兴贤 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种来那度胺的合成方法，所述的方法为：将式1所示的化合物与氯化亚砜、醇溶剂反应得到式2所示的化合物；式2所示的化合物与氯甲酸酯反应得到酸酐，然后还原得到式3所示的化合物；所述式3所示的化合物与氯化试剂反应，得到式4所示的化合物；所述式4所示的化合物与式5所示的化合物缩合反应，得到式6所示的化合物；所得式6所示的化合物在氢气条件下还原得到式7所示的来那度胺。本发明所用起始原料廉价易得，合成步骤简短，操作简单，收率高，生产成本低，易于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备式7所示的来那度胺的方法，其特征在于：所述的方法按如下步骤进行：(a)将式1所示的化合物与氯化亚砜、醇溶剂反应得到反应液A，经后处理得到式2所示的化合物，所述式1所示的化合物与二氯亚砜的物质的量之比为1：1～5；(b)将步骤(a)所得式2所示的化合物溶于有机溶剂A中，加入有机碱A和氯代甲酸酯，于‑15～15℃下反应3～5h，然后缓慢加入硼氢化钠，于‑15～5℃下反应1～5h，向得到的产物中加入甲醇淬灭，得到反应液B，经后处理得到式3所示的化合物；所述式2所示的化合物与有机碱A、氯代甲酸酯的物质的量之比为1：1.0～5.0：1.0～5.0；(c)将步骤(b)得到的式3所示的化合物溶于有机溶剂B中，温度调至0℃，缓慢滴加氯化亚砜，在100～150℃下搅拌2h，减压蒸馏，除去有机溶剂B和氯化亚砜，将得到的浓缩残渣用水浴冷却并将内温保持在60℃，滴加甲醇，在50℃搅拌1h，然后冷却到25℃，加入甲苯，得到反应液C经后处理得到式4所示的化合物；所述式3所示的化合物与氯化亚砜、甲醇的物质的量之比为1：1～5：1～10；(d)将步骤(c)所得式4所示的化合物与式5所示的化合物缩合反应，得到式6所示的化合物；(e)将步骤(d)所得式6所示的化合物在氢气条件下还原得到式7所示的来那度胺；![]()
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