[发明专利]一种合成反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法有效
| 申请号: | 201811562051.8 | 申请日: | 2018-12-20 |
| 公开(公告)号: | CN109553506B | 公开(公告)日: | 2021-10-01 |
| 发明(设计)人: | 韩升;吕剑;曾纪珺;寇联岗;谷玉杰;赵波;贾兆华;白彦波;亢建平;李凤仙 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号: | C07C17/278 | 分类号: | C07C17/278;C07C19/10;C07C17/20;C07C17/25;C07C21/18;B01J27/138;B01J37/02 |
| 代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 徐茂梁 |
| 地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: |
本发明公开了一种合成反式‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯的方法,包括以下步骤:(a)在调聚催化剂存在下,3,3,3‑三氟丙烯与四氯化碳反应合成得到1,1,1,3‑四氯‑4,4,4‑三氟丁烷,反应温度为30~70℃,反应时间为1~10h;(b)在氟化催化剂的作用下,1,1,1,3‑四氯‑4,4,4‑三氟丁烷与HF经气相氟化合成反式‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯,反应温度为200~300℃,HF与1,1,1,3‑四氯‑4,4,4‑三氟丁烷的摩尔比为5~50:1。调聚催化剂由主催化剂、助催化剂和引发剂组成,其中主催化剂为1价或2价的铜盐,助催化剂为有机胺,引发剂为对羟基苯乙酮或1,1‑偶氮二环己腈;氟化催化剂为负载型催化剂,其组成为N |
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| 搜索关键词: | 一种 合成 反式 丁烯 方法 | ||
【主权项】:
1.一种合成反式‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯的方法,包括以下步骤:(a)在调聚催化剂存在下,3,3,3‑三氟丙烯与四氯化碳反应合成得到1,1,1,3‑四氯‑4,4,4‑三氟丁烷,反应温度为30~70℃,反应时间为1~10h;调聚催化剂由主催化剂、助催化剂和引发剂组成,其中主催化剂为1价或2价的铜盐,助催化剂为有机胺,引发剂为对羟基苯乙酮或1,1‑偶氮二环己腈,主催化剂、助催化剂与引发剂的摩尔比为1:0.5~10:0.1~10,主催化剂与四氯化碳的摩尔比为0.01~0.5:1,3,3,3‑三氟丙烯与四氯化碳的摩尔比为0.1~1:1;(b)在氟化催化剂的作用下,1,1,1,3‑四氯‑4,4,4‑三氟丁烷与HF经气相氟化反应合成反式‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯,反应温度为200~300℃,HF与1,1,1,3‑四氯‑4,4,4‑三氟丁烷的摩尔比为5~50:1,其中氟化催化剂为负载型催化剂,其组成为Nx/MgF2,N为活性组分,选自Al、Cu、Zn或Co中的一种,x为N和MgF2的摩尔比,0.05≤x≤0.15。
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