[发明专利]一种合成反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法有效
| 申请号： | 201811562051.8 | 申请日： | 2018-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN109553506B | 公开（公告）日： | 2021-10-01 |
| 发明（设计）人： | 韩升;吕剑;曾纪珺;寇联岗;谷玉杰;赵波;贾兆华;白彦波;亢建平;李凤仙 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C17/278 | 分类号： | C07C17/278;C07C19/10;C07C17/20;C07C17/25;C07C21/18;B01J27/138;B01J37/02 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 徐茂梁 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 反式 丁烯 方法 | ||
1.一种合成反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法，包括以下步骤：
(a)在调聚催化剂存在下，3,3,3-三氟丙烯与四氯化碳反应合成得到1,1,1,3-四氯-4,4,4-三氟丁烷，反应温度为30～70℃，反应时间为1～10h；调聚催化剂由主催化剂、助催化剂和引发剂组成，
其中主催化剂为8-羟基喹啉铜或乙酰乙酸铜，助催化剂为间硝基苯胺或对氟苯胺，引发剂为对羟基苯乙酮，主催化剂、助催化剂与引发剂的摩尔比为1:0.5～10:0.1～10，主催化剂与四氯化碳的摩尔比为0.01～0.5:1，3,3,3-三氟丙烯与四氯化碳的摩尔比为0.1～1:1；
(b)在氟化催化剂的作用下，1,1,1,3-四氯-4,4,4-三氟丁烷与HF经气相氟化反应合成反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯，反应温度为200～300℃，HF与1,1,1,3-四氯-4,4,4-三氟丁烷的摩尔比为5～50:1，其中氟化催化剂为负载型催化剂，其组成为Nx/MgF2，N为活性组分，选自Al、Cu、Zn或Co中的一种，x为N和MgF2的摩尔比，0.05≤x≤0.15；氟化催化剂制备步骤如下：先制得大比表面积的活性氟化镁载体，再采用等量浸渍法，将Al、Cu、Zn或Co其中任一元素的可溶性盐浸渍于载体氟化镁上，经烘干、焙烧后，制成负载型催化剂Nx/MgF2。
2.根据权利要求1所述的合成反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法，其特征在于步骤(a)中所述反应温度为40～60℃，反应时间为2～4h。
3.根据权利要求1所述的合成反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法，其特征在于步骤(b)反应温度为240～280℃，HF与1,1,1,3-四氯-4,4,4-三氟丁烷的摩尔比为10～20:1。
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