[发明专利]一种NMP中游离胺含量的检测方法在审
| 申请号： | 201811543271.6 | 申请日： | 2018-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN109856315A | 公开（公告）日： | 2019-06-07 |
| 发明（设计）人： | 刘洪河;刘同兴;郑之朋 | 申请（专利权）人： | 刘洪河 |
| 主分类号： | G01N31/16 | 分类号： | G01N31/16 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 滑春生;赵永伟 |
| 地址： | 253700 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种NMP中游离胺含量的检测方法，包括(1)备料；(2)配制指示剂溶液；(3)将锥形瓶放在电子天平上，去皮，用量筒量取50mLNMP倒入锥形瓶中，准确称取NMP的质量，记为m；(4)向锥形瓶中依次加入50mL无水乙醇和3‑4滴溴甲酚绿‑甲基红指示剂，平稳摇动使其均匀；(5)用0.01mol/L的盐酸标准溶液滴定由绿色至微黄色并保持30s不褪色记录盐酸标准溶液的消耗体积V；(6)同时作空白试验，记录盐酸标准溶液的消耗体积V0；(7)计算。本发明的NMP中游离胺的检测方法中使用无水乙醇做稀释剂，取代了原有以异丙醇作为稀释剂的方法，无水乙醇相对于其他稀释剂具有安全环保、低毒、化学性质稳定、不易氧化、廉价等优点，是NMP中游离胺检测的良好稀释剂。 | ||
| 搜索关键词： | 稀释剂 游离胺 盐酸标准溶液 无水乙醇 锥形瓶 检测 甲基红指示剂 消耗 指示剂溶液 安全环保 电子天平 空白试验 微黄色 异丙醇 备料 称取 滴定 滴溴 记录 甲酚 量取 去皮 摇动 褪色 配制 | ||
【主权项】：
1.一种NMP中游离胺含量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)备料：盐酸标准溶液、溴甲酚绿‑甲基红指示剂、无水乙醇、NMP成品；(2)配制指示剂溶液：溶液Ⅰ：配制溴甲酚绿的无水乙醇溶液，浓度为0.1g/100mL；溶液Ⅱ：配制甲基红的无水乙醇溶液，浓度为0.1g/50mL；取30ml溶液Ⅰ、10ml溶液Ⅱ，混合均匀即可；溶液Ⅲ：盐酸溶液配制；(3)将锥形瓶放在电子天平上，去皮，用量筒量取50mLNMP倒入锥形瓶中，准确称取NMP的质量，记为m；(4)向锥形瓶中依次加入50mL无水乙醇和3‑4滴溴甲酚绿‑甲基红指示剂，平稳摇动使其均匀；(5)用0.01mol/L的盐酸标准溶液滴定由绿色至微黄色并保持30s不褪色记录盐酸标准溶液的消耗体积V；(6)同时作空白试验，记录盐酸标准溶液的消耗体积V0；(7)计算![]()
式中：C—盐酸标准溶液的浓度，mol/L；V—滴定消耗盐酸标准溶液的体积，mL；V0—空白实验消耗盐酸标准溶液的体积，mL；M—一甲胺的摩尔质量，31.06g/mol；m—称取的NMP样品的质量，g。
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